[发明专利]一种壳聚糖修饰氧化石墨烯纳米复合正渗透膜及其制备方法有效
申请号: | 201610024276.2 | 申请日: | 2016-01-14 |
公开(公告)号: | CN105617882B | 公开(公告)日: | 2018-10-26 |
发明(设计)人: | 杜春慧;吴春金;李静;孙凯祥 | 申请(专利权)人: | 浙江工商大学 |
主分类号: | B01D71/08 | 分类号: | B01D71/08;B01D69/12;B01D67/00;B01D61/00;C02F1/44 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 黄平英 |
地址: | 310018 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚糖 修饰 氧化 石墨 纳米 复合 渗透 及其 制备 方法 | ||
1.一种壳聚糖修饰氧化石墨烯纳米复合正渗透膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将壳聚糖、亲水添加剂按配比溶于稀醋酸溶液中,50~70℃搅拌至壳聚糖完全溶解后抽滤去除不溶性杂质,然后按配比加入经超声分散处理的壳聚糖修饰氧化石墨烯分散液,50~70℃搅拌至分散均匀得混合液;
以质量百分比计原料配比为:
(2)将所得混合液真空脱泡后加入稀戊二醛溶液,混合均匀后刮制在超滤支撑底膜上,室温下水平放置2-6h后40~60℃烘干,以质量百分比计,稀戊二醛溶液占原料的0.1~3%;
(3)将烘干后的膜浸入氢氧化钠和乙醇混合溶液中0.5~1.5h,水洗、晾干即得。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,氢氧化钠和乙醇混合溶液中氢氧化钠溶液与乙醇的体积比为2:1,其中氢氧化钠溶液的质量浓度为3%,乙醇的体积浓度为50%。
3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,在支撑底膜上的所刮液膜的厚度为530μm。
4.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,壳聚糖分子量为100KDa-500KDa,脱乙酰度80-95%;稀醋酸溶液的质量分数为1.5~2.5%。
5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述壳聚糖修饰氧化石墨烯由如下方法制备:
(1)将氧化石墨烯超声分散在去离子水中,然后加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺,继续搅拌0.5~1.5h;
(2)步骤(1)反应结束后缓慢加入壳聚糖溶液,于50~70℃反应0.5~1.5h;冷却至室温后进行后处理即得;氧化石墨烯、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺和壳聚糖的质量比为1:(0.5~2.5):(0.5~1.5):(2.5~3.5)。
6.根据权利要求5所述制备方法,其特征在于,壳聚糖修饰氧化石墨烯制备方法的步骤(2)中所述壳聚糖溶液的滴加速率为0.1~0.2mL/min,壳聚糖分子量为50KDa-200KDa,脱乙酰度80-95%。
7.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述亲水添加剂为甘油或吐温80。
8.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,稀戊二醛溶液的质量浓度为45~55%。
9.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述超滤支撑底膜为聚偏氟乙烯膜、聚醚砜膜、磺化聚醚砜膜、聚砜膜或聚丙烯超滤膜,所述支撑底膜使用之前经乙醇浸泡清洗。
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