[发明专利]硫系量子点和磷酸盐介孔玻璃复合物及其制备方法

权利要求书

1.一种硫系量子点和磷酸盐介孔玻璃复合物，其特征在于：所述的硫系量子点为PbS、CdS或ZnS量子点；前驱体为具有氧化物组分摩尔份数为xMO-100Al₂O₃-100P₂O₅的溶胶凝胶玻璃，其中M＝Zn、Pb或Cd，x＝1～40，其比表面积大于300m²/g，典型的平均孔径直径范围为1.0～20.0nm。

2.权利要求1所述的硫系量子点和磷酸盐介孔玻璃复合物的制备方法，其特征在于，该方法包括溶胶凝胶法制备三元组分磷酸盐介孔玻璃和原位生长硫系量子点两个部分，具体步骤如下：

①配置前驱体：以Pb盐、Cd盐或Zn盐中的一种及多种铝盐和多种磷源为前驱体；多种有机酸为络合剂；去离子水用于水解反应；稀氨水和稀盐酸用于调节反应溶液的pH值；采用多种硫源还原金属氧化物；

②在室温下，将Pb盐、Cd盐或Zn盐中的一种和有机酸混合，Pb盐、Cd盐或Zn盐和有机酸的摩尔比为1:2～1:3，搅拌均匀，得到金属离子螯合溶液；配置金属离子螯合溶液、铝盐和磷源的混合水溶液，混合水溶液浓度范围0.5～2.0mol/L，前驱体的摩尔比为M：Al：P＝x：1：1，x取值范围为0.01～0.20；调节混合水溶液pH范围2.0～4.0，搅拌均匀获得混合水溶液；

③将所述的混合水溶液转移至带盖的培养皿中，室温静置1～14天，得到磷酸盐溶胶；

④将所述的磷酸盐溶胶放入烘箱中干燥1～7天，干燥温度50～90℃，得到磷酸盐干凝胶；

⑤将所述的磷酸盐干凝胶放于坩埚中，在马弗炉中高温烧结4小时以上，烧结温度范围400～800℃，得到无色透明的磷酸盐介孔玻璃；

⑥量子点的原位生长：在管式炉或玻璃烧杯中进行量子点的原位生长，将磷酸盐介孔玻璃放入99.9％的高纯氮气保护的管式炉或玻璃烧杯中，与硫源反应，反应温度不高于450℃，反应时间3分钟～72小时；

⑦反应结束后，磷酸盐介孔玻璃的颜色发生转变，得到硫系量子点和磷酸盐介孔玻璃复合物。

3.根据权利要求2所述的硫系量子点和磷酸盐介孔玻璃复合物的制备方法，其特征在于：所述步骤①中的Pb盐、Cd盐或Zn盐包括：Pb(CH₃COO)₂、PbCl₂、PbSO₄、CdCl₂、Cd(CH₃COO)₂、Zn(CH₃COO)₂或Zn(NO₃)₂；多种铝盐包括：AlCl₃、Al(CH₃COO)₃或乳酸铝；多种磷源包括：正磷酸、磷酸二氢铵、磷酸甲酯或磷酸三乙酯；多种有机酸包括：乙酸、草酸、乳酸或柠檬酸；多种硫源包括：纯度99.8％的硫化氢气体、纯度99％的硫化钠和硫粉。