[发明专利]一种清除聚二甲基硅烷裂解反应残留物的方法

说明书

技术领域

本发明属于聚碳硅烷制备技术领域，具体涉及一种清除聚二甲基硅烷裂解反应残留物的方法。

背景技术

碳化硅(SiC)是一种高性能陶瓷材料，可广泛应用在高性能SiC陶瓷纤维、陶瓷基复合材料、陶瓷涂层、陶瓷薄膜、泡沫陶瓷、陶瓷微粉等方面。聚碳硅烷(PCS)是最常用的先驱体法制备高性能SiC材料的先驱体，一般由聚二甲基硅烷(PDMS)在高温(400-500℃)高压条件下通过裂解重排反应制得。为改善最终SiC材料的耐高温性、抗氧化性、电磁性能等，通常在裂解重排时将异质元素络合物引入到PCS主链上，得到含异质元素聚碳硅烷，例如含铝聚碳硅烷(PACS)。异质元素包括铝、铁、钛、锆、钴、镍、硼等。

含异质元素聚碳硅烷通常是由聚二甲基硅烷(PDMS)在高温(400-600℃)常压条件下通过裂解反应生成聚硅碳硅烷(PSCS)或液态聚硅烷(LPCS)，然后将其与含异质元素络合物混合，在400-500℃条件下反应生成。

在聚二甲基硅烷(PDMS)高温高压条件下通过裂解反应制备聚碳硅烷(PCS)，以及聚二甲基硅烷(PDMS)高温常压条件下通过裂解反应制备聚硅碳硅烷(PSCS)或液态聚碳硅烷(LPCS)的过程中，除得到目标产物PCS、PSCS或LPCS外，还会残留黑色物质附着在反应容器内，不容易将其除去。这种黑色物质包含PCS、含碳、硅的混合物及其它物质。随着反应次数增多，这种黑色物质逐渐增多，势必会影响反应时的传质传热，影响反应进程，造成产物性能不稳定。

因此，开发一种有效的、简便地清除聚二甲基硅烷裂解反应残留物的方法十分重要。

发明内容

针对上述技术现状，本发明旨在提供一种清除聚二甲基硅烷裂解反应残留物的方法，该方法简单易行，能够有效清除聚二甲基硅烷裂解反应后的残留物。

本发明实现上述技术目的所采用的技术方案为：一种清除聚二甲基硅烷裂解反应残留物的方法，其特征是：在聚二甲基硅烷裂解反应后的反应容器内首先加入可溶聚碳硅烷的有机溶剂进行清洗，然后加入氧化性酸进行清洗，最后用去离子水或蒸馏水清洗后烘干。

所述的聚二甲基硅烷裂解反应残留物是指聚二甲基硅烷经高温裂解后的残留物，包括但不限于聚二甲基硅烷在高温常压条件下裂解制备聚硅碳硅烷(PSCS)或液态聚碳硅烷(LPCS)的残留物，以及聚二甲基硅烷在高温高压条件下裂解制备聚碳硅烷(PCS)的残留物等。

所述的可溶聚碳硅烷(PCS)的有机溶剂包括但不限于苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、环己烷、正庚烷、四氯化碳、氯仿等中的一种或几种混合物。

所述的氧化性酸包括但不限于浓硫酸、浓硝酸、高氯酸等中的一种或几种混合物。作为优选，所述浓硫酸的质量百分数为90-98％，浓硝酸的质量百分数为50-70％，高氯酸的质量百分数为60-80％。

作为一种优选的实现方式，上述清除聚二甲基硅烷裂解反应残留物的方法包括以下步骤：

步骤1：在聚二甲基硅烷(PDMS)裂解反应后的反应容器内加入可溶聚碳硅烷(PCS)的有机溶剂，加热反应容器，使容器内温度达到10-100℃，优选为50-80℃，在保证容器内液体流动且充分接触残留物的条件下，保持0.1-100小时，优选为1-10小时，然后移出反应容器内的液体；

步骤2：向反应容器内加入氧化性酸，加热反应容器，使容器内温度达到30-120℃，优选为50-80℃，在保证容器内液体流动且充分接触残留物的条件下，保持0.1-100小时，优选为5-10小时，然后将移出反应容器内的液体；

步骤3：向反应容器内加入蒸馏水或去离子水清洗反应容器，清洗时间优选为1-30分钟，清洗后移出反应容器内的液体，然后烘干反应容器，烘干温度优选为10-100℃。

所述的步骤1和步骤2中，保证容器内液体流动的可实现方式不限，包括搅拌、振荡、超声处理等中的一种或者几种的混合。

综上所述，本发明提供了一种清除聚二甲基硅烷裂解反应残留物的方法，该方法简单易于实现，能够快速有效地清除聚二甲基硅烷裂解反应后的残留物，利用该方法能够保养反应设备，延长反应设备寿命，同时能够减少所述残留物对后续反应进程的影响，增加反应稳定性和可靠性，提高反应产物的性能。

附图说明

图1是本发明实施例1中清洗前、经步骤(1)清洗后，以及经步骤(2)清洗后的烧瓶照片。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。