[发明专利]一种高羟值丙烯酸树脂合成方法在审
申请号: | 201610015071.8 | 申请日: | 2016-01-08 |
公开(公告)号: | CN105504140A | 公开(公告)日: | 2016-04-20 |
发明(设计)人: | 蒋军;吕兴军;汪博火 | 申请(专利权)人: | 广东邦固化学科技有限公司 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F220/18;C08F220/28;C08F220/06;C08F212/08;C09D133/12;C09D125/14 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 512400 广东省韶*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高羟值 丙烯酸 树脂 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及功能性高分子树脂技术领域,尤其涉及一种羟基丙烯 酸树脂制备方法。
背景技术
现有羟基丙烯酸树脂合成,采用通惰性气体保护高温合成,能耗 高安全系数低,溶剂不易挥发VOC残留多,树脂羟值都不会超过130mg KOH/g,在使用大比例深色色粉后丰满度和保光保色、金属附着力等 性能上严重下降。高羟值丙烯酸树脂,具有很好色粉和基材通性;对 大比例深色色粉使用对金属附着力优良是本款高羟值丙烯酸树脂特 点。同时大幅优化合成工艺改进配方,降低能耗、操作简单安全易控、 VOC残留量低,响应了国家环保号召。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种高羟值丙烯酸 树脂合成方法,方法安全,易于控制,节省能耗,操作简便,所得树 脂VOC残留低,拓宽了适用范围,能与水性涂料搭配使用,其羟值高 达130~165mgKOH/g,具有很好色粉相容相容性,附着力、丰满度 和保光保色性能好。
本发明提出的一种高羟值丙烯酸树脂合成方法,包括如下步骤:
S1、按重量份将17~25份硬单体、5~15份软单体、13~25份 羟基单体、0~2.5份羧基单体和0.3~1.5份的引发剂混合均匀得到 物料a;
S2、向反应容器中加入30~35份有机溶剂,升温至70~90℃, 回流稳定后,再滴加物料a,滴加时间为4~5h,然后保温1~1.5h 得到物料b;
S3、将5~10份有机溶剂和0.1~0.7份引发剂混合均匀得到物 料c;向物料b中滴加物料c,滴加时间为0.5~1.5h,接着保温2~ 3h,然后降温至60℃以下,加入4~9份有机溶剂调整树脂粘度和固 含量得到高羟值丙烯酸树脂。
优选地,S1中,按重量份将20~22份硬单体、8~12份软单体、 18~22份羟基单体、0~1.5份羧基单体和0.8~1.2份的引发剂混合 均匀得到物料a。
优选地,S3中,加入6~8份有机溶剂调整粘度和固含量。
优选地,有机溶剂为乙酸正丙酯、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇中的 一种或两种以上组合物。
优选地,硬单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯 酸苯酯、苯乙烯、甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或两种以上组合物。
优选地,软单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯 酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸-2- 乙基己酯、甲基丙烯酸十八烷基酯中的一种或两种以上组合物。
优选地,羟基单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁 酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丁酯中的 一种或两种以上组合物。
优选地,羧基单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸、反丁烯 二酸中的一种或两种以上组合物。
优选地,引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、 过氧化苯甲酸叔丁酯、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化-2- 乙基己酸叔丁酯、过氧化二叔戊基中的一种或两种以上组合物。
本发明的有益效果如下:
1、本发明VOC残留低,拓宽了适用范围,能与水性涂料搭配使 用;
2、本发明在常温常压环境中采用低温合成,反应安全易于控制, 节省能耗,操作简便;
3、本发明所得树脂的羟值高达130~165mgKOH/g,具有很好色 粉相容相容性,而且附着力优秀,丰满度和保光保色性能好;双组份 使用时耐温性可达170~190℃。
具体实施方式
下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种高羟值丙烯酸树脂合成方法,包括如下步骤:
S1、按重量份将21份甲基丙烯酸甲酯、13份甲基丙烯酸正丁酯、 18份甲基丙烯酸羟乙酯、2份丙烯酸和1份偶氮二异庚腈混合均匀得 到物料a;
S2、向反应容器中加入30份丁酮,升温至78~80℃,回流稳定 后,再滴加物料a,滴加时间为4h,然后保温1h得到物料b;
S3、将10份丁酮和0.7份偶氮二异庚腈混合均匀得到物料c; 向物料b中滴加物料c,滴加时间为1h,接着保温2h,然后降温至 60℃以下,再加入6份丁酮调整粘度和固含量得到高羟值丙烯酸树 脂。
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