[发明专利]聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量的检测方法。

背景技术

碳纤维是一种具有强度高、模量高、密度低、线膨胀系数小、耐高温、 抗疲劳、抗腐蚀等优异性能的新型碳材料，广泛应用于军事和生活领域。 目前碳纤维生产中，90％的原丝为聚丙烯腈(PAN)基纤维，并且随着低成本 碳纤维的研究与开发，碳纤维原丝品种和生产原丝的工艺技术仍是研究的 重点。PAN原丝是碳纤维重要的前驱体，其质量在很大程度上决定了最终 碳纤维的性能水平。

在聚PAN基碳纤维原丝的生产过程中，PAN原液的氨化程度影响着原 液的凝固成型速率和后期原丝的可牵伸性，是影响碳纤维强度的主要因素 之一。通过原液的氨化，能够有效提高原液的亲水性，减缓凝固成型过程 中双扩散的速率，近而避免皮芯结构的形成；且通过控制原液的氨化程度 能有效避免影响凝固成型的其它因素，因而具有较好的优越性。目前PAN 原液的氨含量测定方法显有报道。仅有的报道中，测试方法中需要用水反 复冲洗，容易溅出，造成误差。

发明内容

本发明为了克服上述技术问题的不足，提供了一种聚丙烯腈基碳纤维 纺丝原液氨含量的检测方法，该方法操作简单，测试误差小，可实现对聚 丙烯腈基碳纤维纺丝原液的氨化程度的准确控制。

解决上述技术问题的技术方案如下：

一种聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量的检测方法，采用挤压方式将 聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液呈线状浸入水中，同时采用搅拌器进行搅拌， 将聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液在水中搅拌分散成丝状；待聚丙烯腈基碳纤 维纺丝原液中的氨充分溶解于水中形成氨水，用标准酸溶液滴定所述的氨 水，并通过计算得出原液中氨含量。

具体包括以下步骤：

1)在锥形瓶中加入50～150g水；

2)将聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液放置在挤压设备中，通过挤压方式对 聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液呈线状挤入到步骤1)所述的锥形瓶中，同时， 采用搅拌器对锥形瓶中的物料进行搅拌，直至纺丝原液在水中分散呈丝状； 并且，对挤压入瓶的聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液进行增量法称量，记录数 据为M；

3)待聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液中的氨充分溶解于水中形成氨水后， 一般该溶解过程需要15～30分钟，再用标准酸溶液对其进行滴定，消耗标 准酸的体积记为V，并通过公式计算结果。

计算公式为：N％＝[(C×V)/(1000×M)]×17×100％

式中：C——滴定所用标准酸溶液的当量浓度；

V——消耗标准酸的体积；

M——试样的质量；

17——氮的分子量；

所述的挤压设备为注射器、塑料手套、橡胶手套、保鲜膜或者保鲜袋 等可以实现挤出线状液体的介质。

所述的标准酸溶液为硫酸溶液、盐酸溶液或者硝酸溶液。

所述的搅拌器为磁力搅拌器、机械搅拌器或者搅拌棒。

本发明的有益效果是：本检测方法操作简单、测试误差小，实现了PAN基 碳纤维纺丝原液氨含量的精确控制，从而实现了对PAN基碳纤维纺丝原液的 氨化程度的准确控制。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例1：

一种聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量的检测方法，具体包括以下步 骤：

1)在锥形瓶中加入150g水；

2)将聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液放置在塑料手套中，通过挤压方式对 聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液呈线状挤入到步骤1)所述的锥形瓶中，同时， 采用磁力搅拌器对锥形瓶中的物料进行搅拌，直至纺丝原液在水中分散呈 丝状；并且，对挤压入瓶的聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液进行增量法称量， 记录数据为M，M为3.0785g；

3)待聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液中的氨充分溶解于水中形成氨水后， 一般该溶解过程需要15～30分钟，再用硝酸标准酸溶液(浓度C为 0.585662mol/L)，消耗标准溶液的体积为31.73mL，并通过公式：N％＝[(C ×V)/(1000×M)]×17×100％计算聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量为 0.1026％。

实施例2：

一种聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量的检测方法，具体包括以下步 骤：