[发明专利]基于磁性纳米复合材料的电化学传感器的制备方法

权利要求书

1.一种基于磁性纳米复合材料的电化学传感器的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）铁磁/石墨烯纳米复合材料的制备

以氧化石墨烯、可溶性三价铁盐和二价铁磁性金属盐为原料，用一步原位法制备得到铁磁/石墨烯纳米复合材料；其中：所述二价铁磁性金属盐为Zn盐、Co盐、Ni盐、Mn盐或Cu盐；

（2）基于磁性纳米复合材料的电化学传感器的制备

将铁磁/石墨烯纳米复合材料修饰到电极表面，利用电化学沉积法将贵金属沉积到复合材料表面，得到基于磁性纳米复合材料基的电化学传感器。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述贵金属为铂、金、钯、银及其合金材料中的一种或几种。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）铁磁/石墨烯纳米复合材料的制备

首先将0.03-0.3 g氧化石墨烯加入到置有一缩二乙二醇溶剂的反应装置中，超声1-5 h，使氧化石墨烯均匀分散于溶剂中；接着，向反应装置中加入0.12-1.2 g可溶性三价铁盐和二价铁磁性金属盐搅拌均匀，并在氮气保护下190-220℃加热搅拌0.5-2 h；最后，向混合物中迅速加入5-50 mL NaOH/DEG储备液，加完后在190-220℃温度下反应1-5 h，产物离心分离并洗涤，得到铁磁/石墨烯纳米复合材料；其中：所述二价铁磁性金属盐为Zn盐、Co盐、Ni盐、Mn盐或Cu盐；

（2）基于磁性纳米复合材料的电化学传感器的制备

取铁磁/石墨烯纳米复合材料加入到乙醇水溶液中超声震荡，得到分散均匀的铁磁/石墨烯纳米复合材料悬浮液；接着，将其滴加到预处理的电极上，室温真空干燥，得到铁磁/石墨烯纳米复合材料修饰电极；然后，以铁磁/石墨烯纳米复合材料修饰电极为工作电极，饱和甘汞电极SCE为参比电极，铂网电极为辅助电极，在含有KCl和贵金属前驱物的混合溶液中，控制-0.8-0.5 V电位范围内，采用循环伏安法扫描；结束后用超纯水冲洗，并自然干燥，得到贵金属/铁磁/石墨烯纳米复合材料修饰电极，即为基于磁性纳米复合材料的电化学传感器。

4.如权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，可溶性三价铁盐选自Fe(NO₃)₃、FeCl₃或Fe₂(SO₄)₃中的一种或几种。

5.如权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，二价铁磁性金属盐中，Zn盐选自ZnCl₂、ZnSO₄、Zn(NO₃)₂或Zn(CH₃COO)₂中任意一种；Co盐选自CoCl₂、CoSO₄、Co(NO₃)₂或Co(CH₃COO)₂中任意一种； Ni盐选自NiCl₂、NiSO₄、Ni(NO₃)₂或Ni(CH₃COO)₂中任意一种； Mn盐选自MnCl₂、MnSO₄、Mn(NO₃)₂或Mn(CH₃COO)₂中任意一种； Cu盐选自CuCl₂、CuSO₄、Cu(NO₃)₂或Cu (CH₃COO)₂中任意一种。

6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，NaOH/DEG储备液由下述步骤制备得到：将0.2-2g氢氧化钠NaOH加入到20-200 mL一缩二乙二醇DEG中，氮气保护下120-150 ℃加热搅拌1-2 h，然后冷却至60-80℃制成NaOH/DEG储备液；可溶性三价铁盐与二价铁磁性金属盐的摩尔比为2：1。