[发明专利]痕量快速检测间苯三酚的电化学传感器及其制备方法与应用

权利要求书

1.痕量快速检测间苯三酚的电化学传感器，包括工作电极、参比电极、辅助电极；其特征在于：所述的工作电极为玻碳基底（2）表面滴涂有电活性很高的Cu₂O中空亚微球@GO修饰膜（1）的玻碳电极；玻碳基底（2）外设置有绝缘层（3），同时设置有电极引线（4）；

上述的电化学传感器的制备方法，包括以下步骤：

步骤① Cu₂O中空亚微球@GO的合成：

分析纯（AR）的一水合醋酸铜、25−28%的氨水和98.5%的盐酸羟胺均购自国药集团化学试剂有限公司，未经纯化直接使用；

具体合成步骤如下：在100 mL反应罐中将0.199 g Cu(CH₃COO)₂·H₂O（1 mmol）和0.069 g NH₂OH·HCl（1 mmol）溶解于60 mL二次水中，并在室温下搅拌10 min，然后在搅拌下再加入0.35 mL NH₃·H₂O，形成蓝色溶液后立即将反应罐密封，室温下超声5 min，可观察到砖红色悬浮液的形成；将该悬浮液离心，得到的产物用二次水和无水乙醇分别洗几次，最后50－70 °C真空干燥 6 h，即得到目标物；

步骤② Cu₂O中空亚微球@GO的分散预处理：

称取步骤①中制得的Cu₂O中空亚微球@GO粉末，加入二次水，超声1.5 h得到2 mg/mL的分散液，用于修饰电极；

步骤③ 玻碳电极的预处理：

先用氧化铝抛光粉对玻碳电极进行打磨，经水冲洗后，再依次用体积比为1:1的硝酸溶液、乙醇溶液和二次水超声清洗；

步骤④ 电化学传感器的制备：

将步骤②中得到的Cu₂O中空亚微球@GO分散液滴涂到步骤③预处理过的玻碳电极表面，蒸发干燥后得到所述的电化学传感器；

再进一步，对上述电化学传感器进行了常规的电化学性能测试，结果良好。

2.如权利要求1所述的痕量快速检测间苯三酚的电化学传感器应用，其特征在于：用于检测水体中间苯三酚的浓度。

3.如权利要求2所述的痕量快速检测间苯三酚的电化学传感器的应用，其特征在于：所述的样品包括池塘水、河水、自来水；

所述的具体检测条件为：

测定介质：0.1 mol/L H₂SO₄；

检测电位：0.93 V；

富集电位：0.7 V

微分脉冲条件：振幅为 0.05 V，脉冲周期为0.5 s，脉冲宽度为0.05 s；

所述的具体检测方法为：取30 µL 0.001mol/L的间苯三酚标准溶液到3 mL测定介质中，搅拌均匀后，采集循环伏安曲线；取15 µL 0.001mol/L的间苯三酚标准溶液到3 mL测定介质中，搅拌均匀后，富集1 min，采集不同条件下微分脉冲伏安曲线；在0.7 V电位下，搅拌富集1 min，采集不同浓度间苯三酚在该电化学传感器上的微分脉冲伏安曲线；分别取100 µL相应水样加入3 mL测定介质中进行检测分析。