[发明专利]一种可调控渗透性和生物降解性的羧甲基纤维素包膜材料的制备方法

说明书

本发明公开一种可调控渗透性和生物降解性的羧甲基纤维素包膜材料的制备方法，其包括将羧甲基纤维素与烯基琥珀酸酐反应得到改性羧甲基纤维素的步骤以及将改性羧甲基纤维素在交联剂和催化剂存在下以流延法制膜得到包膜材料的步骤。本发明通过选择不同链长的烯基琥珀酸酐，控制烯基琥珀酸酐与羧甲基纤维素反应产物的接枝率，以及控制交联剂的添加量来调控包膜材料的渗透性。本方法中包膜材料的主体羧甲基纤维素和交联剂无水柠檬酸均为无毒，生物可降解材料，通过改变交联剂的添加量也可以调节包膜材料的生物降解性。采用本方法中得到的羧甲基纤维素包膜材料制备的缓释肥，能满足不同植物生长周期与生长环境的需求。

技术领域

本发明属于肥料缓释包膜领域，涉及一种可调控渗透性和生物降解性的羧甲基纤维素包膜材料的制备方法。

背景技术

现在常用的有机包膜材料有很多种，主要有聚烯烃，聚氨酯和脲醛树脂等（CN101054108 A，CN 101671425 A，CN 103833454 A），这些聚合物用作缓释肥包膜材料时存在生物相容性差，不容易降解等问题，会给环境带来污染。

近些年，天然高分子类缓释肥包膜材料种类日渐丰富，其中纤维素的产量居于天然高分子材料的首位，用纤维素制备的高分子材料可以完全降解，具有良好的生物相容性且安全无毒，已在包膜材料中有所应用。用淀粉，纤维素和聚乙烯醇等制备的包膜缓控释肥料（CN 102167647 A），纤维素层和疏水性膜层制备的包膜控释肥料（CN 102295491 A）具备生物可降解性，但是其缓释能力调控范围较窄。本方法对羧甲基纤维素进行疏水改性，通过控制改性过程中的多种变量来调控纤维素包膜材料的渗透性和生物降解性，从而拓宽了纤维素作为缓释肥包膜材料的应用。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提出一种可调控渗透性和生物降解性的羧甲基纤维素包膜材料的制备方法。

本发明的一种可调控渗透性和生物降解性的羧甲基纤维素包膜材料的制备方法，包括将羧甲基纤维素与烯基琥珀酸酐反应得到改性羧甲基纤维素的步骤以及将改性羧甲基纤维素在交联剂和催化剂存在下以流延法制膜得到包膜材料的步骤。

上述所述制备方法中，其是将烯基琥珀酸酐加入到含有羧甲基纤维素的反应溶剂中，先以碱调pH值为7.5~9.5并于40℃~60℃反应3h~7h，然后用酸调节pH值为6~7；所述得到包膜材料的步骤中，改性羧甲基纤维素配制成质量分数为2%~4%的溶液，在交联剂和催化剂存在下以流延法制膜。

上述所述制备方法中，所述羧甲基纤维素的粘度为300~800 mPa·s，取代度为0.7~1.2。

上述所述制备方法中，所述反应溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、正庚烷中的一种或几种，羧甲基纤维素与反应溶剂的质量比为1:25~35，优选为1:30。

上述所述制备方法中，所述羧甲基纤维素与烯基琥珀酸酐的质量比为1:0.7~1:2.5。

上述所述制备方法中，所述交联剂为无水柠檬酸，催化剂为柠檬酸三钠和焦磷酸钠中的一种。

上述所述制备方法中，所述改性羧甲基纤维素与交联剂的质量比为1:4~1:20，所述催化剂添加量为改性羧甲基纤维素质量的3~8%。

上述所述制备方法中，所述制膜温度30℃~70℃。

本发明中烯基琥珀酸酐为辛烯基琥珀酸酐、十二烯基琥珀酸酐、十八烯基琥珀酸酐等。