[发明专利]一种混合型稀土精矿或独居石精矿制备氯化稀土的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种混合型稀土精矿或独居石精矿制备氯化稀土溶液的方法，属于湿 法冶金领域。

背景技术

包头混合型稀土精矿是我国特有的一种复合型稀土矿物，主要由氟碳铈矿和独居 石两种矿物组成，而氟碳铈矿为稀土的氟碳酸盐，独居石为稀土的磷酸盐，矿中氟碳铈矿与 独居石的质量比在9：1~9：4之间波动。包头混合稀土精矿中含有高温下化学性质十分稳定 的独居石，常温下难以分解；除氟碳铈矿和独居石之外，包头混合稀土精矿中还含有铁矿物 （Fe₂O₃，Fe₃O₄）、萤石(CaF₂)、重晶石(BaSO₄)、磷灰石(Ca₅F(PO₄)₃)等矿物，矿物组成结构复 杂；铈组元素约占矿物稀土元素总量的98%左右，以轻稀土为主。因此，一般认为包头混合稀 土精矿是最难选冶的稀土矿。

目前，包头混合稀土精矿工业生产中用到的冶炼技术主要包括浓硫酸焙烧法和氢 氧化钠分解法。由于浓硫酸焙烧法存在致命的环保缺陷和有价资源浪费问题，该工艺很难 长期进行，而氢氧化钠分解法能够综合回收各种有价元素，避免产生大量含硫和氟的酸性 气体，废水可以回收氢氧化钠、氟化钠和磷酸钠，废渣则是较好的提钍原料，虽然氢氧化钠 分解法存在工艺操作过程不连续、耗碱量大、水资源浪费大、生产成本高等问题，但是该工 艺经过技术装备的提升和工艺流程的改进，这些问题都是可以避免的。CN95110519发明专 利中提到了用碱水热法分解稀土精矿，其特征在于分解温度为251-300℃，反应釜内压力为 1.8-2.0MPa，碱浓度为30-40%，分解时间3-4小时，并详细讲述了一套油加热系统。该发明分 解温度高，反应时间长，能耗大，工艺复杂，不易操作。

发明内容

本发明的目的是提供一种成本低、节能环保的一种混合型稀土精矿或独居石精矿 制备氯化稀土的方法，该方法解决了稀土冶炼过程中的三废污染问题和资源综合利用问 题，使高压条件下液碱分解稀土精矿的清洁冶炼工艺得以实现工业化生产。

为实现本发明的目的，本发明提供的一种混合稀土精矿或独居石精矿制备混合氯 化稀土溶液的方法包括以下过程：

混合型稀土精矿或者独居石精矿制备混合氯化稀土的方法，在于在混合型稀土精矿或 独居石精矿高压碱分解过程中通过控制碱分解温度、反应压力、反应时间制备出稀土浸出 率达到94.87%-99.26%的混合氯化稀土。

为使分解的更加彻底，本发明在混合型稀土精矿或独居石精矿加入质量浓度为 45%~75%的氢氧化钠溶液，固液比1:1~8，同时可实现氢氧化钠的回收和再利用。

为实现节能降耗的目的，将加入氢氧化钠溶液的混合型稀土精矿或独居石精矿的 碱分解温度控制在180℃~240℃，反应时间1.5~2h。

为强化碱分解过程，本发明控制碱分解过程中高压反应釜内压力2.3~5.5MPa。

为加快碱分解的反应速度，本发明碱分解过程中采用搅拌速度为120~600r/min。

本发明采用精料方针，所用原料为杂质含量相对较少的高品位稀土精矿，所述混 合稀土精矿为或独居石精矿是稀土品位（REO）在60%~75%的以氟碳铈矿和独居石为主的混 合型稀土精矿或单独的独居石精矿。

本发明与现有技术比较，分解温度明显降低，反应时间也相应缩短，通过较高的压 力来促进矿物分解，虽然氢氧化钠浓度偏高，但是氢氧化钠可以回收再利用，不存在浪费现 象。

本发明采用高压反应釜进行碱分解，在高压条件下矿物的分解率高，降低分解温 度，缩短反应时间，节能环保；综合回收各种有价元素，回收的氢氧化钠可以重新用作碱分 解的原料，氟化钠和磷酸钠达到国家工业产品的标准；无三废污染产生，可以实现工业化生 产，是一种清洁高效的绿色冶炼工艺。

本发明具体优点如下：

（1）本发明工艺流程短，碱分解温度范围低，降温速度快，适用于工业化生产。

（2）高压条件下，稀土矿物分解速度快，分解率高，耗时短，节能环保。

（3）烧碱可以回收循环利用，综合耗碱量少，降低成本。