[发明专利]制造多级聚合物的方法、其组合物、其用途及包含其的组合物

权利要求书

1.制造包含多级聚合物的聚合物组合物的方法，所述方法包括以下步骤：

a) 通过单体或单体混合物(A_m)的乳液聚合来进行聚合，以在该阶段过程中获得包含具有小于0℃的玻璃化转变温度的聚合物(A1)的一个层(A)，

b) 通过在步骤a)中获得的聚合物的存在下单体或单体混合物(B_m)的乳液聚合来进行聚合，以在该后续阶段过程中获得包含具有至少45℃的玻璃化转变温度的聚合物(B1)的层(B)，

c) 采用碱金属盐使多级聚合物凝结，

d) 洗涤多级聚合物，

e) 在凝结后将pH值调节到5至10的值，

f) 加入包含其中磷具有+III或+V的氧化态的含磷化合物的水溶液或分散体。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于，步骤a)和步骤b)在乳液聚合中使用选自阴离子表面活性剂的表面活性剂。

3.根据权利要求1或权利要求2的方法，其特征在于，碱金属盐是钠盐或钾盐。

4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于，所述方法包括另外的步骤g)：干燥所述聚合物组合物。

5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其特征在于，所述聚合物组合物包含至少350ppm的磷。

6.根据权利要求1-4中任一项的方法，其特征在于，所述聚合物组合物包含至多2000ppm、优选至多1900ppm、更优选至多1800ppm的具有+III或+V的氧化态的磷。

7.根据权利要求1-4中任一项的方法，其特征在于，所述聚合物组合物包含350ppm至2000ppm、优选370pmm至1900ppm、更优选390ppm至1800ppm的具有+III或+V的氧化态的磷。

8.根据权利要求1-7中任一项的方法，其特征在于，不主动加入多价阳离子。

9.根据权利要求1-8中任一项的方法，其特征在于，引发剂不含任何主动加入的碱土金属。

10.根据权利要求1-7中任一项的方法，其特征在于，在所述方法过程中不主动加入作为离子或呈盐形式的碱土金属。

11.根据权利要求1-10中任一项的方法，其特征在于，碱土金属作为痕量或微量杂质按小于所述聚合物组合物的30ppm、优选小于20ppm、更优选小于10ppm、有利地小于9ppm存在。

12.根据权利要求1-10中任一项的方法，其特征在于，碱土金属作为痕量或微量杂质按小于多级聚合物组合物的9ppm存在。

13.根据权利要求1-12中任一项的方法，其特征在于，多价阳离子按小于多级聚合物组合物的50ppm、优选小于40ppm、更优选小于30ppm、有利地小于20ppm存在。

14.根据权利要求1-12中任一项的方法，其特征在于，多价阳离子按小于多级聚合物组合物的20ppm存在。

15.根据权利要求1-14中任一项的方法，其特征在于，在凝结后经调节的pH为6至9，更优选为6至7.5，有利地为6至7。

16.根据权利要求1-15中任一项的方法，其特征在于，所述含磷化合物优选选自有机磷化合物、磷酸盐、磷酸、膦酸盐、膦酸及其各自的酯及其混合物。

17.根据权利要求1-16中任一项的方法，其特征在于，在步骤f)中，通过采用包含其中磷具有+III或+V的氧化态的含磷化合物的水溶液或分散体洗涤含有小于60重量%的水的多级聚合物来加入所述包含其中磷具有+III或+V的氧化态的含磷化合物的水溶液或分散体。

18.根据权利要求1-16中任一项的方法，其特征在于，在步骤f)中，在凝结步骤和过滤步骤之后将包含其中磷具有+III或+V的氧化态的含磷化合物的水溶液或分散体添加到湿滤饼上。

19.根据权利要求1-16中任一项的方法，其特征在于，在步骤f)中，当多级聚合物组合物仍然包含至少10重量%的水时，在多级聚合物的干燥步骤过程中加入包含其中磷具有+III或+V的氧化态的含磷化合物的水溶液或分散体。