[发明专利]偶氮二甲酰胺的新型制造方法有效
| 申请号: | 201580049311.X | 申请日: | 2015-09-11 |
| 公开(公告)号: | CN106795105B | 公开(公告)日: | 2019-11-15 |
| 发明(设计)人: | 谷口正俊 | 申请(专利权)人: | 杭州海虹精细化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C281/20 | 分类号: | C07C281/20 |
| 代理公司: | 11021 中科专利商标代理有限责任公司 | 代理人: | 葛凡<国际申请>=PCT/JP2015/ |
| 地址: | 311113浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 偶氮 甲酰胺 新型 制造 方法 | ||
1.一种式(7)所示的偶氮二甲酰胺的制造方法,
其特征在于,
在水中,在酸性条件下,在选自式(12)以及/或者式(13)的化合物的氯化剂和溴化剂的存在下,利用过氧化氢对尿素进行氧化,
MOXm M(OX)m 式(12)
式(12)中,M为Na或K,X为氯原子或溴原子,m为1,
MXm 式(13)
式(13)中,M为Na或K、或者NH4,X为氯原子或溴原子,m为1。
2.如权利要求1所述的偶氮二甲酰胺的制造方法,其特征在于,
使用相对于式(12)的化合物和/或式(13)的化合物为过量的尿素,
在-10~70℃进行反应。
3.如权利要求1所述的偶氮二甲酰胺的制造方法,其中,
所述式(12)所示的化合物为次氯酸钠。
4.一种式(7)所示的偶氮二甲酰胺的制造方法,
其特征在于,
在水中,在酸性条件下,在式(13)的化合物制得的氯化剂或溴化剂的存在下,对尿素与式(8)所示的溴脲的混合物进行电解氧化,
MXm 式(13)
式(13)中,M为Na或K、或者NH4,X为氯原子或溴原子,m为1,
5.如权利要求4所述的偶氮二甲酰胺的制造方法,其特征在于,
使用相对于式(13)的化合物为过量的尿素,在-20~40℃进行反应。
6.如权利要求1~5中任一项所述的偶氮二甲酰胺的制造方法,其特征在于,
在作为催化剂的氟化铝的存在下进行氧化。
7.如权利要求1~5中任一项所述的偶氮二甲酰胺的制造方法,其特征在于,酸性条件为在盐酸、硫酸、磷酸、硼酸的无机酸,或者乙酸、丙酸、柠檬酸的有机酸的存在下。
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