[发明专利]偶氮二甲酰胺的新型制造方法有效

专利信息
申请号: 201580049311.X 申请日: 2015-09-11
公开(公告)号: CN106795105B 公开(公告)日: 2019-11-15
发明(设计)人: 谷口正俊 申请(专利权)人: 杭州海虹精细化工有限公司
主分类号: C07C281/20 分类号: C07C281/20
代理公司: 11021 中科专利商标代理有限责任公司 代理人: 葛凡<国际申请>=PCT/JP2015/
地址: 311113浙江省杭*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 偶氮 甲酰胺 新型 制造 方法
【权利要求书】:

1.一种式(7)所示的偶氮二甲酰胺的制造方法,

其特征在于,

在水中,在酸性条件下,在选自式(12)以及/或者式(13)的化合物的氯化剂和溴化剂的存在下,利用过氧化氢对尿素进行氧化,

MOXm M(OX)m 式(12)

式(12)中,M为Na或K,X为氯原子或溴原子,m为1,

MXm 式(13)

式(13)中,M为Na或K、或者NH4,X为氯原子或溴原子,m为1。

2.如权利要求1所述的偶氮二甲酰胺的制造方法,其特征在于,

使用相对于式(12)的化合物和/或式(13)的化合物为过量的尿素,

在-10~70℃进行反应。

3.如权利要求1所述的偶氮二甲酰胺的制造方法,其中,

所述式(12)所示的化合物为次氯酸钠。

4.一种式(7)所示的偶氮二甲酰胺的制造方法,

其特征在于,

在水中,在酸性条件下,在式(13)的化合物制得的氯化剂或溴化剂的存在下,对尿素与式(8)所示的溴脲的混合物进行电解氧化,

MXm 式(13)

式(13)中,M为Na或K、或者NH4,X为氯原子或溴原子,m为1,

5.如权利要求4所述的偶氮二甲酰胺的制造方法,其特征在于,

使用相对于式(13)的化合物为过量的尿素,在-20~40℃进行反应。

6.如权利要求1~5中任一项所述的偶氮二甲酰胺的制造方法,其特征在于,

在作为催化剂的氟化铝的存在下进行氧化。

7.如权利要求1~5中任一项所述的偶氮二甲酰胺的制造方法,其特征在于,酸性条件为在盐酸、硫酸、磷酸、硼酸的无机酸,或者乙酸、丙酸、柠檬酸的有机酸的存在下。

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