[发明专利]木材改性的方法

说明书

公开了连续浸渍木材元件(如木片)的方法。所述方法包括以下后续步骤：使木材元件经受真空，与乙酰化流体接触，并且经受浸渍压力。优选地，所述方法在具有输送器(如传输螺杆)的设备中进行，所述输送器位于进行后续方法步骤的区之间适合的位置。该浸渍方法与木材元件的乙酰化结合使用，并且优选接着进行连续乙酰化方法，该乙酰化方法在进行浸渍的区下游的乙酰化反应区进行。

发明领域

本发明涉及通过乙酰化的方式对木质材料(木质纤维素材料)进行化学改性。特别地，本发明属于木材元件乙酰化的领域，并且涉及用乙酰化流体对木材元件连续浸渍的方法。

发明背景

为生产具有长使用寿命的木质材料，已知可对木材进行化学改性，并且特别是对木材进行乙酰化。从而获得具有改善的材料性质，例如，尺寸稳定性、硬度、耐久性等的材料。

在本领域中，已知使用间歇式方法，即，停止/开始进行木材颗粒乙酰化的方法。然而，由于批次之间的性能有显著差异，并且没有两个批次可被认为是相同的，这类方法经常导致差的产品均匀性。

一些文献使得可以选择以连续方法进行木材乙酰化。因此，例如，EP 757570公开了木质纤维素材料(LM)乙酰化的方法，其包括在80℃至140℃温度下使LM与包含乙酸酐作为主要成分的乙酰化剂紧密接触的第一步，并且在高于140℃的温度下，于剥离器(stripper)中使来自第一步的经乙酰化的LM与在反应条件下呈惰性的加热的气体接触。在EP 650 998中描述了与之相当的方法。

某种程度上这些文献使得能够进行连续方法，其基础是螺塞(plug screw)进料器形式的浸渍与连续的进一步加工(例如，反应)串联。这是针对相对小尺寸的木材元件，例如，纤维、小颗粒等描述的。当用于较大尺寸的木材元件，例如片(chips)或束(strands)时，螺塞通常会导致其中木材尺寸变得更小(压碎的片、压碎的束、破碎的纤维、更小的颗粒等)的产品。特别地，如果使用片或束，在不破坏/压碎片或束的情况下，不能实现闭塞效应(plugging effect)以便分开具有不同压力和/或气氛的区。人们期望提供木材颗粒的连续乙酰化方法，并且特别是木片或木束的连续乙酰化方法，其中所述颗粒不会以使用螺塞进料器时的方式被损坏。

此外，在木材元件的乙酰化中，特别是木片的乙酰化中，提供适合的连续方法的技术挑战是，将连续方法的优点与乙酰化的足够高程度和均匀性的期望结果相结合。

在WO 2013/139937中解决了前述问题。其中公开的方法以可以连续进行随后的乙酰化的方式明智地结合了分批浸渍技术。因此，用乙酰化流体浸渍多批木材元件，其收集多批经浸渍的木材元件的方式使得向反应器提供经浸渍的木材元件的连续进料，其结果是乙酰化反应条件下经浸渍的木材元件的连续流，该方法的输出是经乙酰化的木材元件的连续流。

众所周知，获得木材元件的高乙酰化程度是困难的。在WO2013/139937中成功地解决了该问题。在不希望受理论束缚的情况下，本文发明人认为浸渍步骤在这方面是关键的。因此，浸渍优选以Bethel型木材浸渍法进行。在Bethel法中，将木材置于真空室中，并应用真空以便将空气从木材中抽出。然后在真空下将活性成分(在本发明中：乙酰化流体)加入该室。在用液体将所述室填充后，可以施加通常高达250磅/平方英寸(psi)，优选150psi至200psi的压力。去除压力以使木材再次经受大气压。这类方法是优选的，因为其通常应得到最大浸渍载量，其被认为与期望的最高乙酰基水平有直接关系。

在本领域中，Bethel型浸渍基本是间歇式方法。同时，WO2013/139937呈现了实现最佳的浸渍分批，并将其与连续乙酰化结合的精炼且适合的方式，人们期望提供Bethel型的连续浸渍的可能性。

本发明的目的在于提供用乙酰化流体浸渍木材元件的连续方法，从而确保伴随的品质一致(例如乙酰基水平，并且特别是剩余乙酸和剩余乙酸酐的水平)的优点，并且比现有的间歇式方法更有价值。特别地，本发明的目的还在于，提供能够实现所有木材元件具有相对高乙酰化程度的生产的连续浸渍和乙酰化方法。