[实用新型]一种双向往复式升华结晶装置

说明书

技术领域

本实用新型属于化学实验仪器，特别涉及一种能够实现在同一区域升华与结晶 反复操作的双向往复式升华结晶装置。

技术背景

升华结晶是由气态变为固态晶体的结晶过程。由于较少受到其他分子的干扰， 升华结晶可以获得不同于其他结晶方式的晶体结构、形貌。此外，升华结晶的晶 体形貌是无干扰条件下结晶自组装过程特点的反映，可以作为晶体分子模拟结果 的参照依据。

目前实验中的升华装置多分为升华区和结晶区，固体粉末由升华区气化，生成 的气态分子转移至结晶区凝华结晶。整个过程中，气态分子在结晶区多为自由凝 华，由于结晶过饱和度在不同位置的波动，会造成大量的成核现象，最终形成粒 度小且不均匀的晶体，小个晶体往往与较大晶体连接在一起。较小的晶体难以满 足晶体结构特性分析的需要，而大晶体分散于小晶体中间，并与之粘连，给样品 的选取造成较大困难。

实用新型内容

本实用新型为了克服现有单向的升华结晶装置所存在的结晶粒度不均、晶体 粘连的问题，提供了一种能够逆向反应，使结晶晶体的粒度相对均匀且能够实现 在结晶区进行升华-结晶反复操作的双向往复式升华结晶装置。

本实用新型实现上述目的所采用的技术方案是包括主反应管，在主反应管的 两端分别设置有与主反应管连通的第一载气管和第二载气管，在主反应管内腔依 次设置有第一结晶管、升华管和第二结晶管，第一结晶管和第二结晶管分布在升 华管的两侧并且关于升华管对称，在主反应管外壁上沿着圆周方向设置有与第一 结晶管、升华管以及第二结晶管正对的第一结晶加热层、升华加热层和第二结晶 加热层。

上述升华管的中部是圆管结构，两端是锥形管结构并且其锥度是0.5～1.5。

上述第一结晶管和第二结晶管与升华管相对一侧的管口为锥形管结构。

上述第一结晶管和第二结晶管与升华管相对一端的管口截面小于升华管的管 口截面。

上述第一结晶管、升华管和第二结晶管的管壁距离主反应管内壁的间隙是1～1.5mm。

上述第一载气管、第二载气管、第一结晶管、升华管和第二结晶管与主反应 管同轴设置。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

1、本实用新型将处在升华加热层与第一结晶加热层、第二结晶加热层交界区 的结晶管和升华管的端口均采用锥形结构，可增大端口与主反应管内壁的间距， 从而减弱交界的温控盲区对端口温度的影响，使得穿越其中的载气流的温度变化 平缓，有利于蒸汽过饱和度的渐进变化。

2、通过反复切换载气流向和调控结晶区加热层温度，实现结晶区晶体反复经 历升华-结晶的过程，使得其中比表面积大的细小晶体被升华，较大的晶体得以保 留和长大，也解决了小晶体与大晶体的粘连问题。

3、通过切换载气流向，实现在两个结晶区的独立结晶，通过在两个结晶区设 置不同的温度等参数，可同时考察不同条件对升华结晶的影响。

附图说明

图1为本实用新型升华结晶装置的结构示意图。

具体实施方式

现结合附图和实施例对本实用新型的技术方案进行进一步说明。

实施例1

如图1所示，本实施例的往复式升华结晶装置是由第一载气管1、主反应管2、 第一结晶管3、第一结晶加热层4、升华管5、升华加热层6、第二结晶管7、第二 结晶加热层8以及第二载气管9组合构成。