[实用新型]测定间规、等规聚苯乙烯结晶度的X射线衍射样品架

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种样品架，特别设计一种测定间规、等规聚苯乙烯结晶度的X射 线衍射样品架。

背景技术

目前，没有专门适用于X射线衍射法测定间规、等规聚苯乙烯结晶度的样品架。聚 苯乙烯分间规、等规、无规，其中无规聚苯乙烯系无定形样品，不涉及结晶度的测定问题。根 据聚苯乙烯的理化学性质，现在X射线衍射法测定过程中，试样制备方法通常为注塑法。但 该方法主要存在以下缺点：①需要较为复杂、昂贵的注塑机；②样品的置换消耗量较大。还 有文献报道，可采用普通的压片法(戚绍祺等，聚苯乙烯非晶区结构的RDF研究，广州化学，1 期，24-29页，1997年)。选用通用聚苯乙烯即无规聚苯乙烯粒料，采用普通压片法制样多次 进行验证试验：切掉一整块聚苯乙烯薄板(厚1～2mm)周边的不平整部分，剩余部分再切割 成XRD所需的试样片大小，最后从几十块样片中随机取出两块进行XRD分析，结果发现其XRD 谱图能够完全重合，证明试样压片的材质均匀性和平整度均较好，可以满足通用聚苯乙烯 的制样要求。但是该方法却不适用于间规、等规聚苯乙烯的制样，原因是间规、等规聚苯乙 烯T_m分别高达270℃、240℃，普通压片机温度达不到如此之高，除非未来特殊研发出温度较 高的压片机。

关于聚苯乙烯结晶度X射线衍射测定尚未有国际先进标准、国家标准、行业标准和 企业标准。国内外一些研究报告主要涉及部分结晶性聚苯乙烯及其共聚、共混产物结晶度 的X射线衍射测定(例如，间规聚苯乙烯/高抗冲聚苯乙烯共混物的结晶行为.高分子材料科 学与工程，2007，23(5)：100～103.)。因此，如何设计一种适用于所有聚苯乙烯结晶度测定 的X射线衍射样品架，使其可以简便解决压片机昂贵和不适用于间规、等规聚苯乙烯制样要 求的问题，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。

实用新型内容

本实用新型的目的是：提供一种测定间规、等规聚苯乙烯结晶度的X射线衍射样品 架，并保证得到表面平整的待测试样，使其能够满足XRD对所有聚苯乙烯试样制备的要求。

为了实现上述目的，本实用新型提供的测定间规、等规聚苯乙烯结晶度的X射线衍 射样品架，包括：

一样品架托架，其上部开设有一盛放样品的样品槽；

一样品架底板，与所述样品架托架可拆卸连接；

一金属板块，盖合于所述样品架托架上；

两片用以隔离样品的薄膜，分别放置于样品槽底部和样品上部。

上述的测定间规、等规聚苯乙烯结晶度的X射线衍射样品架，所述样品架托架与所 述样品架底板尺寸相同，且所述样品架托架的四个角与所述样品架底板的四个角上下对 应，且在四个角上各设有一安装孔。

上述的测定间规、等规聚苯乙烯结晶度的X射线衍射样品架，所述安装孔为内螺纹 孔，每一所述内螺纹孔各配一螺母。

上述的测定间规、等规聚苯乙烯结晶度的X射线衍射样品架，所述样品架托架与所 述样品架底板利用所述螺母螺接组合成一样品架组件。

上述的测定间规、等规聚苯乙烯结晶度的X射线衍射样品架，所述隔离薄膜为一铝 箔。

上述的测定间规、等规聚苯乙烯结晶度的X射线衍射样品架，所述样品架托架与所 述样品架底板均为金属材质。

上述的测定间规、等规聚苯乙烯结晶度的X射线衍射样品架，所述样品架托架与所 述样品架底板材质均为铝合金或不锈钢。

上述的测定间规、等规聚苯乙烯结晶度的X射线衍射样品架，所述金属板块为铝合 金或不锈钢，质量范围为120g～200g，所述金属板块的尺寸比所述样品架托架及样品架底 板大。

上述的测定间规、等规聚苯乙烯结晶度的X射线衍射样品架，所述样品槽的容积为 1.5cm³。

上述的测定间规、等规聚苯乙烯结晶度的X射线衍射样品架，所述样品架托架和所 述样品架底板间放置一干燥的铝箔。

本实用新型的使用效果：

1)本实用新型的样品架结构满足理学系列XRD测定的要求，适用于在理学系列XRD 分析仪上用于测定所有聚苯乙烯的结晶度，该样品架结构简单，操作方便，可靠实用，可以 简便解决压片机昂贵和不适用于间规、等规聚苯乙烯制样要求的问题。