[实用新型]与GC-FID仪器配合使用的固相萃取柱及具有其的系统

说明书

技术领域

本实用新型涉及与GC-FID仪器配合使用的固相萃取柱及具有其的系统，具体地，涉及与GC-FID仪器配合使用的固相萃取柱、用于检测食品中矿物油污染物的系统。

背景技术

近几年，食品中矿物油的污染问题备受关注，主要原因是回收包装纸中残留油墨的迁移。此外，塑料包装(如聚苯乙烯、聚烯烃)中的润滑剂，蜡纸、麻质纤维包装中的粘合剂、食品加工中涉及的矿物油和白油，食品原料在收割、晾晒以及加工过程中接触的发动机润滑油、未完全燃烧的汽油、轮胎和沥青的碎屑以及不洁净空气等，都会导致食品的矿物油污染。调查显示，食用油、婴幼儿食品、面粉、谷物、面包、饼干、坚果等许多食品中均存在不同程度的矿物油污染。

矿物油是石油原油在物理分离(蒸馏、萃取)和化学转化(如加氢反应、裂解、烷基化和异构化)过程中形成的，其成分包括直链和支链的烷烃和烷基环烷烃矿物油(MOSH，mineraloilsaturatedhydrocarbons)以及烷基多环芳烃矿物油(MOAH，mineraloilaromatichydrocarbons)。矿物油的毒性呈低等到中等，会引发脂肪肉芽肿、自身抗体和全身性红斑狼疮以及关节炎。同时，矿物油破坏人体消化系统，使人产生恶心、呕吐等症状，导致突发性食物中毒；损坏神经系统，导致人体因中枢神经功能障碍死亡；破坏呼吸系统，降低血液中的红细胞，导致呼吸功能衰竭。此外，矿物油还有使皮肤产生发炎过敏现象等。鉴于此，欧盟于2015年初出台了植物油中MOSH的标准方法。同时联合国粮农和世界卫生组织(FAO/WHO)规定矿物油的每日允许摄入量(ADI)不能超过45mg/kg。

由于矿物油是大量直链、支链、烷基取代的环状烷烃和芳香烃组成的复杂混合物，其定量分析方法较为特殊，通常采用高效液相色谱-气相色谱联用法(HPLC-GC-FID)。然而，由于HPLC-GC-FID仪器昂贵，一般实验室无法普及，同时联用的仪器分析要考虑HPLC的流动相、HPLC-GC的接口技术和GC的程序升温等多项条件参数，需要非常有经验的实验操作人员。因此，有效的人工净化技术就成为人们不断探索的热点。食品中矿物油分析的净化方法主要包括离线HPLC、柱层析和固相萃取柱技术。其分离的原理都是将食品中的动植物油脂等基质滞留在色谱柱上，其中，由于固相萃取柱简便、快捷、高效、经济而成为食品中矿物油分析的首选样品预处理方法。

目前，市场上没有分析食品中矿物油的专用样品预处理SPE柱，一些实验室自制的SPE柱由于柱管材质、容量以及柱填料等问题，导致污染和净化效果不好，部分实验室由于SPE的容量过小，后续的GC-FID分析矿物油时必须采用大体积进样设备(LVI)才能得到较好的灵敏度和检出限。然而，目前拥有LVI-GC-FID的检测单位和部门非常少，并且LVI进样系统的稳定性和重复性也不理想。从而使得这种固相萃取柱的应用受到限制。

因而，目前在定量分析食品中矿物油污染物的研究领域，用于对食品矿物油污染物检测的待测样品进行预处理的固相萃取柱仍有待改进。

实用新型内容

本实用新型旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本实用新型的一个目的在于提出一种能够与GC-FID仪器有效配合使用，用于对食品矿物油污染物检测的待测样品进行预处理的固相萃取柱。

根据本实用新型的一个方面，本实用新型提供了一种与GC-FID仪器配合使用的固相萃取柱，其用于对食品矿物油污染物检测的待测样品进行预处理。根据本实用新型的实施例，该与GC-FID仪器配合使用的固相萃取柱包括：中空玻璃柱；多个玻璃纤维筛板，所述多个玻璃纤维筛板设置在所述中空玻璃柱内部，且将所述中空玻璃柱内部隔离成用于填充硝酸银渍硅胶的硝酸银渍硅胶填充空间、用于填充无水硫酸钠的无水硫酸钠填充空间和用于填充氧化铝的氧化铝填充空间，其中，所述硝酸银渍硅胶填充空间、所述无水硫酸钠填充空间和所述氧化铝填充空间从上向下依次排列。

发明人惊奇地发现，利用本实用新型的与GC-FID仪器配合使用的固相萃取柱能够有效实现对食品矿物油污染物检测的待测样品的预处理，进而后续进行GC-FID仪器矿物油污染物检测时，能够有效降低分析污染，提高样品检测的重复性和准确度。此外，根据本实用新型的一些实施例，本实用新型的与GC-FID仪器配合使用的固相萃取柱，解决了传统固相萃取柱产品的净化效果与容量不足问题，并且适用于大多数食品中矿物油污染分析的样品预处理，具有良好的通用性，造价低、使用方便，易于推广。