[发明专利]WABA芯块中碳元素含量分析方法

说明书

技术领域

本发明属于WABA芯块领域，具体涉及一种WABA芯块中碳元素含量分析方法。

背景技术

高频燃烧一红外线吸收测定金属及其合金中碳已深受人们欢迎。日本堀场制作所产的EMIA-2200型红外碳硫仪，测定碳的范围宽，灵敏度为0.1ppm，高到10％的碳可以准确测定。通常对中低碳的测定是很方便可靠的，但对高碳高硫样品和对高碳低硫样品，在测定碳含量时常会遇到麻烦。国外有关标准ASTM(E)10I9-85规定碳的适用范围小于4.5％，7IS规定仅对含碳硫量都较低的钨铁、钼铁及钛铁可采用红外吸收法作为标准方法。但对高碳低硫的碳素锰铁和碳素铬铁未规定，其采用红外吸收法测定碳含量作为标准方法，亦未见有关的报导。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种WABA芯块中碳元素含量分析方法，根据检测工作的需要，立足于实验室现有仪器设备，建立WABA芯块中碳元素含量的检测方法，满足科研、生产检测的需求。

为解决上述技术问题，本发明一种WABA芯块中碳元素含量分析方法，包括以下步骤：

步骤一、试样的前处理，进行测量前需在电炉上烘烤；

步骤二、确定称样量；

步骤三、助熔剂的选择；

步骤四、碳硫测定仪工作条件，确定高低功率、分析时间、比较水平、吹 扫时间、延迟时间；

步骤五、对WABA芯块中碳元素含量分析，得出碳元素含量。

所述步骤一中，烘烤时间为3～10min，温度为200～300℃。

所述步骤二中，称样量为0.01～0.10g。

所述步骤三中，助熔剂选择0.3～0.8g铁铺底，1.0～2.0g钨，0.05～0.25g锡的组合。

所述步骤四中，分析高功率为100％，分析低功率为90％，分析时间为50s，比较水平为3.00％。

本发明的有益技术效果在于：建立了WABA芯块中碳元素的检测方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定碳元素的含量，报出了准确的检测数据，有效配合了专项生产的进行；通过回收试验，以碳酸钙工作基准试剂为标准物质进行回收试验，先测定WABA芯块的碳含量作为本底，再测定碳酸钙中碳含量作为标准值，最后测定同时加入碳酸钙和WABA芯块试样中的碳含量，通过计算得出碳的回收率；通过试验计算出回收率在90％～110％之间，符合要求。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。

本发明一种WABA芯块中碳元素含量分析方法，包括以下步骤：

步骤一、试样的前处理，碳化硼是灰黑色粉末，熔点高(2350℃)，碳化硼粉末质量轻且有吸潮的现象，称取粉末样品时容易吸附在称样勺中；通过试验比较可看出烘干后的粉末试样比不烘干的粉末试样测得的精密度好，说明粉末试样确实有吸潮现象，进行测量前需在电炉上烘烤；通过试验得出碳化硼粉末试样的最佳烘干时间为3～10min，温度为200～300℃；

步骤二、称样量的确定，按照常规样品的称样量来试验，得出最低称样量 为0.1g时样品的熔融释放情况相对好一些，称取越多，数据越低，样品的熔融释放越差，说明随着称样量的增加，试样未能完全熔融，导致数据逐渐降低。通过试验得出称样量为0.04g时碳含量的精密度为最好，但整体趋势是随着称样量的增加，碳含量在降低，试样释放熔融情况在下降；所以最后确定称样量为0.01～0.10g；

步骤三、助熔剂的选择，助熔剂的作用主要是提供试样氧化热量，改善熔化性能，使试样能够充分、稳定、无飞溅地燃烧。可供选择的助熔剂主要有：钨粒、纯铁、锡粒三种，可以单独选用一种，也可以选用两到三种组合使用，也可以将助熔剂平铺于坩埚底使试样释放的更好，具体选用那种要通过实验数据来确定。通过选用不同的助熔剂及组合形式、用量，测量碳硫含量计算其相对标准偏差值和测定峰形的情况，选择最佳的助熔剂组合形式，根据试验数据和熔融情况、峰形情况可得出助熔剂选择0.3～0.8g铁铺底+1.0～2.0g钨+0.05～0.25g锡的组合形式为最好；

步骤四、碳硫测定仪工作条件，对于碳硫仪的测量条件主要有分析高低功率、分析时间、比较水平、吹扫时间、延迟时间，其中分析高低功率、分析时间、比较水平是影响测量结果最主要的因素，仪器的工作条件见表1；

表1仪器工作条件

步骤五、通过碳硫测定仪对WABA芯块中碳元素含量分析，得出碳元素含量。