[发明专利]一种N-吡啶氧化物的连续制备方法有效
| 申请号： | 201511018588.4 | 申请日： | 2015-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN106928135B | 公开（公告）日： | 2019-06-21 |
| 发明（设计）人： | 李进;李永宾;严继业;王庆吉;王建青 | 申请（专利权）人： | 中触媒新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/89 | 分类号： | C07D213/89 |
| 代理公司： | 北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 | 代理人： | 张亚军 |
| 地址： | 116023 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 双氧水 吡啶氧化物 吡啶类化合物 催化剂 分子筛 浆态床反应器 连续制备 空速 蒸馏水 连续化生产 有效利用率 重复利用率 钛硅分子筛 后处理 催化效果 使用寿命 氧化反应 蒸馏分离 反应器 摩尔比 粗品 活化 失活 | ||
1.一种N-氧化吡啶类化合物的连续制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)调试：向浆态床反应器内添加催化剂TS-1分子筛和蒸馏水的混合物，将反应器内的混合物的温度升温至70～90℃，待温度稳定后将反应器的压力调为0～1.5MPa；
所述的浆态床反应器中TS-1分子筛和蒸馏水的混合物中，TS-1分子筛的质量分数为2％～5％；
(2)氧化：向步骤(1)中调试后的反应器内加入吡啶类化合物和双氧水，调节吡啶类化合物的空速为1～10h-1，双氧水的空速为2～20h-1；所述的吡啶类化合物和双氧水进行氧化反应生成N-氧化吡啶类化合物粗品，经蒸馏分离、干燥后即得所述的N-氧化吡啶类化合物，失活的催化剂TS-1分子筛经活化后继续作为催化剂使用；
所述的吡啶类化合物与双氧水的摩尔比为1:1～1.1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的温度为75～85℃，所述的压力为0～0.5MPa。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的吡啶类化合物为吡啶或者三甲基吡啶。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的双氧水为质量分数为30％的双氧水溶液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的失活的催化剂TS-1分子筛是通过下述方法活化的：在550℃下焙烧6h。
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