[发明专利]一种3,4-二氯苯磺酸废水的资源化处理方法在审

专利信息
申请号: 201511016319.4 申请日: 2015-12-29
公开(公告)号: CN105621518A 公开(公告)日: 2016-06-01
发明(设计)人: 钟芳华;杨迪迪;张静 申请(专利权)人: 浙江奇彩环境科技股份有限公司
主分类号: C02F1/26 分类号: C02F1/26;C02F9/02;C02F9/10;C07C303/44;C07C309/39
代理公司: 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人: 黄平英
地址: 浙江省绍兴市*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 氯苯 废水 资源 处理 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及工业废水处理领域,具体涉及一种3,4-二氯苯磺酸废水的 资源化处理方法。

背景技术

3,4-二氯苯磺酸是一种重要的化工中间体,同时也是一种有机合成过 程中的副产物,例如:1,4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌合成过程中,采用1,4- 二氨基蒽醌在邻二氯苯溶剂中磺化时,部分溶剂邻二氯苯被磺化,产生副 产物3,4-二氯苯磺酸,使溶剂损失。邻二氯苯在许多染料及中间体合成过 程中都是良好的溶剂,例如:分散蓝60、分散紫等染料。

例如,公开号为CN102516025A的中国发明专利申请文献公开了一种 溶剂法生产溴氨酸中回收邻二氯苯的方法,是1-氨基蒽醌在邻二氯苯溶剂 中用氯磺酸磺化后,加入93~96%的硫酸从邻二氯苯层中萃取出1-氨基蒽 醌-2-磺酸;硫酸溶液再经减压蒸馏回收邻二氯苯。

分散蓝60生产中,1,4-二氨基苯醌溶解在邻二氯苯中,加入磺酰氯在 140℃下磺化,得到的磺化产物中含有被磺化的邻二氯苯,即3,4-二氯苯 磺酸。磺化产物降温后中和,蒸馏,回收到的邻二氯苯循环使用,蒸馏后 的母液经过酸析过滤,得到中间产物和滤液。滤液即为3,4-二氯苯磺酸废 水。此废水常用的处理方法是萃取,萃取后得到的废液做焚烧处理,成本 高且易产生有毒有害气体,同时浪费资源。目前并未查到相关的文献报道 3,4-二氯苯磺酸废水的更佳的处理方法。

CN102126992A的中国发明专利申请文献公开了一种采用树脂吸附法 回收废水中二氯苯磺酸的方法,该方法包括下述步骤:将树脂处理为氯型, 并将该树脂装入容器中,该树脂为阴离子交换树脂;将含有二氯苯磺酸的 该废水通过装有该树脂的该容器。

周学良(滴滴涕副产对苯磺酸的粽合利用,化学世界,1964年)研究 了水解、酰氯化、碱熔、硝化、氨解、氰化法处理DDT生产过程中产生 的对氯苯磺酸,回收到相应的产物。这些方法回收到的3,4-二氯苯磺酸部 分浓度和纯度都较低,无法直接利用,部分直接焚烧,都未能很好的回收 利用3,4-二氯苯磺酸。

发明内容

本发明提供了一种3,4-二氯苯磺酸废水的资源化处理方法,反应条件 温和,回收到的3,4-二氯苯磺酸中杂质含量低,处理后的出水3,4-二氯苯 磺酸残留少,回收物料和处理后的出水均可再次利用。

一种3,4-二氯苯磺酸废水的资源化处理方法,包括如下步骤:

(1)向3,4-二氯苯磺酸废水中加入萃取剂进行萃取,得水相和有机 相Ⅰ,有机相Ⅰ中加入反萃剂,经反萃得有机相II和萃余液;

(2)所述萃余液经冷却、结晶后分离得到3,4-二氯苯磺酸钠盐。

本发明对废水进行分析研究后,采用萃取法将3,4-二氯苯磺酸萃取出 来,通过反萃富集3,4-二氯苯磺酸盐,反萃产物降温冷析,可析出3,4-二 氯苯磺酸盐,通过检测发现用本发明降温冷析方法回收到的3,4-二氯苯磺 酸盐纯度较高,可达到90%以上。

作为优选,步骤(1)之前还包括对3,4-二氯苯磺酸废水进行预处理, 所述预处理为吸附或/和过滤。吸附去除废水中的部分发色有机物及难溶性 物质,进一步优选,所述预处理采用吸附剂吸附,吸附处理后过滤,对滤 液进行下一步萃取处理,所述吸附剂为活性炭、活性焦、活性氧化铝、膨 润土和硅藻土中的至少一种,吸附剂的投加量为0.005-2%,搅拌吸附时间 为0.5~2h;更进一步地,所述吸附剂为新鲜活性炭,投加量为0.02-0.5%。

优选地,步骤(1)中所得有机相II回收后返回3,4-二氯苯磺酸废水中 作为萃取剂。

进一步优选,返回的有机相II(即反萃干净的萃取剂)与3,4-二氯苯 磺酸废水的混合体积比同油水比。

通过萃取得到的水相中几乎不含3,4-二氯苯磺酸,可以直排或生化处 理。含盐量高时,可脱盐后再排放或生化处理。

优选地,含盐量高时,步骤(1)中所得水相加碱调节pH为4~9后, 加入吸附剂搅拌吸附后脱盐,回收无机盐。进一步优选调节pH为5~7 后再进行吸附过滤,吸附剂为活性炭、活性焦、活性氧化铝、膨润土和硅 藻土中的至少一种,进一步优选为活性炭或活性焦,吸附剂投加量为水相 质量的0.01-0.1%。

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