[发明专利]低温反应结晶获得烟酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种烟酸获取方法，具体涉及一种低温反应结晶获得烟酸的方法。

背景技术

烟酸（NicotincAcid），学名吡啶3-羧酸，也称作维生素B3或维生素PP，是人体必需的13种维生素之一，在人体内转化为烟酰胺，参与体内脂质代谢、组织呼吸的氧化过程和糖类无氧分解过程，可作为重要的医药中间体。烟酸还广泛应用于食品和饲料领域，主要作为饲料营养添加剂使用。此外，烟酸还可用于异烟肼、特非那丁和异烟酸脂等一线抗结核药的原料，也可作为抗腐蚀剂、电镀添加剂、感光树脂稳定剂和有色金属浮选药剂等。

烟酸生产方法包括高锰酸钾氧化法、硝酸氧化法、氨氧化法以及电化学氧化法等。其中硝酸氧化法是目前工业上生产烟酸最常用的一种方法，已公开的专利CN102295599A关于烟酸的制备方法如下：3-甲基吡啶与硫酸反应生成3-甲基吡啶硫酸盐，然后与硝酸混合在200℃反应生成烟酸硫酸盐，液氨中和硫酸，过滤、烘干得到烟酸。专利CN1141288A用3-甲基吡啶加硫酸在反应釜中反应（常压、<150℃），得到的甲基-吡啶硫酸盐加热至140-330℃，滴加30%-100%硝酸，生成烟酸硫酸盐移至另一反应釜用碱性物（氨水、NaOH等）进行中和，得到白色沉淀物，过滤、干燥得到烟酸。

以上公开报道的专利均属于硝酸氧化法制备烟酸工艺，其均需要高浓度的酸在高温下反应。该方法存在以下缺点：

1、在高温下进行反应，设备腐蚀严重；

2、反应步骤过多，设备投资成本大；

3、得到产品粒度小，纯度低，杂质含量高；

4、过滤后固相含水量高，后续干燥能耗大；

5、由于产品粒度小，需要造粒才能达到指标，增加了投资成本。

发明内容

本发明的目的是提供一种低温反应结晶获得烟酸的方法，减少反应步骤，使设备腐蚀问题得到改善。

本发明所采用的技术方案为：

低温反应结晶获得烟酸的方法，其特征在于：

包括以下步骤：

步骤一：配制质量分数为25%-30%的烟酸钠溶液和质量分数为10-30%的盐酸；

步骤二：先将烟酸钠溶液加入到结晶器内，后将盐酸滴加至结晶器中，添加烟酸钠和盐酸的摩尔比为1:（1-1.5），20℃-35℃温度下搅拌反应；

pH值为1-4时反应结束，养晶之后将反应液真空过滤、烘干，得到产品。

步骤二中，盐酸滴加时间为3-6h。

步骤二中，搅拌转速为200-800rmp。

步骤二中，养晶时间为1-5h。

本发明具有以下优点：

1、本发明采用低温下烟酸钠溶液滴加盐酸一步法制备烟酸，反应步骤大大缩短，解决了传统工艺高温反应设备易腐蚀的问题，新工艺在低温下进行反应，低酸和低温环境大大减少了对设备的腐蚀；

2、采取一步法生产烟酸，大大减少了反应设备和成本的投资；

3、生产的烟酸粒度大、晶型好、纯度高；

4、通过调整盐酸滴加速度、终点pH值、搅拌转速以及养晶时间，提高了产品的粒度，降低了滤饼的含水量，极大地降低了干燥过程的能耗；

5、产品能满足要求指标，减少传统工艺造粒设备的投资。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。

本发明涉及的低温反应结晶获得烟酸的方法，具体包括以下步骤：

步骤一：配制质量分数为25%-30%的烟酸钠溶液和质量分数为10-30%的盐酸；

步骤二：先将烟酸钠溶液加入到结晶器内，后将盐酸滴加至结晶器中，添加烟酸钠和盐酸的摩尔比为1:（1-1.5），搅拌反应；

pH值为1-4时反应结束，养晶之后将反应液真空过滤、烘干，得到产品。

步骤二中：

盐酸滴加时间为3-6h。

结晶器内的反应温度为20℃-35℃。

搅拌转速为200-800rmp。

养晶时间为1-5h。

实施例1：

步骤一：配制质量分数为25%的烟酸钠溶液和质量分数为30%的盐酸；

步骤二：先将烟酸钠溶液加入到结晶器内，后将盐酸滴加至结晶器中，添加烟酸钠和盐酸的摩尔比为1:1，搅拌反应；

pH值为4时反应结束，养晶之后将反应液真空过滤、烘干，得到产品。

步骤二中：

盐酸滴加时间为3h。