[发明专利]一种莫来石陶瓷中空纤维膜及其制备方法在审
申请号: | 201511002471.7 | 申请日: | 2015-12-28 |
公开(公告)号: | CN105536559A | 公开(公告)日: | 2016-05-04 |
发明(设计)人: | 董应超;朱丽;徐垒 | 申请(专利权)人: | 中国科学院城市环境研究所 |
主分类号: | B01D69/08 | 分类号: | B01D69/08;B01D71/02;B01D67/00;B01D61/14;B01J32/00 |
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地址: | 361000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 莫来石 陶瓷 中空 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种莫来石陶瓷中空纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤为,
聚合物溶液配制:将有机聚合物和添加剂溶解到溶剂中,湿法球磨混合使其完全溶解, 制成聚合物溶液;
制备陶瓷-聚合物浆料:向所述聚合物溶液中加入陶瓷粉体,分别制备固含量为40~65 质量%的铸膜浆料,优选55质量%的铸膜浆料;并经球磨混合均匀,连续搅拌使固体颗粒 充分分散于聚合物溶液,获得分散均一的纺丝液即铸膜浆料;
制备陶瓷中空纤维膜生坯:将所述铸膜浆料加入纺丝装置上的浆料罐中,先抽真空脱 除残余气泡,然后通芯液,最后施加氮气压力将抽真空后的铸膜浆料挤入喷丝头,从喷丝 头挤出的纤维湿膜经过0~20cm的干纺程浸入外凝固浴进行24h以上胶凝固化形成陶瓷中 空纤维膜生坯,以保证溶剂与非溶剂交换和相转化过程充分进行;
制备莫来石陶瓷中空纤维膜:所述陶瓷中空纤维膜生坯自然干燥后,置于烧结气氛为 空气的高温炉中;升温至700℃以除去挥发性物质,再升温至800~1600℃烧结,最后降 至500℃后自然降温,得到莫来石陶瓷中空纤维膜。
2.权利要求1所述莫来石陶瓷中空纤维膜的制备方法,其特征在于,所述有机聚合物: 溶剂:添加剂的重量比为18:72:2。
3.权利要求1所述莫来石陶瓷中空纤维膜的制备方法,其特征在于,所述有机聚合物 是聚醚砜;所述溶剂是N-甲基吡咯烷酮;所述添加剂是聚乙烯吡咯烷酮。
4.权利要求1所述莫来石陶瓷中空纤维膜的制备方法,其特征在于,所述制备陶瓷- 聚合物浆料步骤中,陶瓷粉体可以一次性加入,也可以分批逐渐加入到所述聚合物溶液中;
任选的,所述铸膜浆料的固含量为40~65质量%;更优选的,所述铸膜浆料的固含量 为55质量%。
5.权利要求1所述莫来石陶瓷中空纤维膜的制备方法,其特征在于,所述制备陶瓷中 空纤维膜生坯步骤为,将所述铸膜浆料加入纺丝装置上的浆料罐中,先抽真空0.5~1h脱 除残余气泡,然后通内胶凝剂,最后施加氮气压力0.2~1bar,将抽真空后的铸膜浆料挤入 喷丝头,从喷丝头挤出的纤维湿膜经过0~20cm的干纺程浸入外凝固浴进行24h以上胶凝 固化形成陶瓷中空纤维生坯,以保证溶剂与非溶剂交换和相转化过程充分进行。
6.权利要求1所述莫来石陶瓷中空纤维膜的制备方法,其特征在于,所述制备莫来石 陶瓷中空纤维膜步骤为,所述陶瓷中空纤维膜生坯在水中将残余有机溶剂置换出来,再将 陶瓷中空纤维膜生坯自然干燥后,置于烧结气氛为空气的高温炉中;控制升温程序为 5℃/min,升温至700℃1~10小时以除去挥发性物质,再以3℃/min升温至800-1600℃烧 结0.5~5h,最后以5℃/min降至500℃后自然降温,得到莫来石陶瓷中空纤维膜。
7.权利要求1-6任一项所述制备方法制备得到的莫来石陶瓷中空纤维膜。
8.权利要求7所述莫来石陶瓷中空纤维膜用于微滤或超滤膜的底膜或用作膜反应器中 催化剂的载体的用途。
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