[发明专利]一种H2O2改性的锐钛矿/金红石二氧化钛纳米晶体复合材料

说明书

技术领域

本发明涉及一种H₂O₂改性的锐钛矿/金红石二氧化钛纳米晶体复合材料，具体以尿 素、二羟基乳酸络钛酸铵为原料制备双晶锐钛矿/金红石二氧化钛异质结，再经改得到H₂O₂改性的锐钛矿/金红石二氧化钛纳米晶体复合材料，属于光催化纳米材料技术领域。

背景技术

在所有的半导体中，TiO₂是一种多功能材料，在有机污染物的光降解、光催化水解 制氢、染料敏化太阳能电池，甚至是气体传感器和生物传感器中都有广泛的应用。锐钛矿、 板钛矿、金红石是自然存在的三种二氧化钛同质多形体，活性从强到弱依次为锐钛矿、金红 石、板钛矿。锐钛矿由于活性最好，因此受到广泛的关注，金红石活性较低，因此这方面的研 究相对较少，市售的锐钛矿/金红石二氧化钛P25被证明在催化应用方面比纯相锐钛矿和纯 相金红石的活性优越。

尽管TiO₂的潜在应用存在于各个领域，它们仍然存在不合需要的缺点：一个宽的 光禁带导致太阳光的使用受到限制。本发明主要研究双晶锐钛矿/金红石TiO₂的表面改性， 因为未经改性的双晶锐钛矿/金红石TiO₂粒径较大，因此比表面积较小，导致光催化效率不 高，而用H₂O₂对其进行表面改性，不仅具有无毒、性能稳定，易于合成，且价廉，不需要贵金 属，无污染和二次污染等优点，而且粒径会变小，比表面显著增大，锐钛矿的纳米颗粒会均 匀的长在金红石上，形成异质结，由于异质结能增大光生电荷载流子的分离效率，所以催化 剂的光催化效率有了很大的提高，在60min内降解甲基橙溶液的效率几乎达到100%。

发明内容

本发明一种H₂O₂改性的锐钛矿/金红石二氧化钛纳米晶体复合材料的制备步骤如 下：

（1）以尿素、二羟基乳酸络钛酸铵为原料，将尿素溶于去离子水后，再加入二羟基乳酸 络钛酸铵，溶解完全后得到混合溶液,其中尿素与二羟基乳酸络钛酸铵的质量比为25:509。

（2）将步骤（1）得到的混合溶液转移至聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压反应釜中， 密封后在155～162℃下反应20～26h，自然冷却至室温。

（3）将步骤（2）的反应产物在11000r/min下，离心处理20～30min，得到的滤饼用去 离子水洗涤至pH=6～8，并在60℃下干燥12h后，再分别经研磨处理、400℃煅烧2h，得到双晶 锐钛矿/金红石二氧化钛异质结。

（4）按照1:250的质量比，将步骤(3)制得的双晶锐钛矿/板钛矿二氧化钛异质结 分散在去离子水中，再加入28%的H₂O₂，得到反应混合物，其中所加入的28%的H₂O₂与去离子 水的体积比为1:25；上述反应混合物于室温下搅拌处理2h后，再在100～200℃条件下反应 12h后自然冷却至室温，产物再经离心分离，所得滤饼用去离子水洗涤三遍，并在60℃干燥 12h后，得到H₂O₂改性的锐钛矿/金红石二氧化钛纳米晶体复合材料。

所述的二羟基乳酸络钛酸铵原料中水的质量分数为50%。

所述的步骤（1）中的尿素在混合溶液中的浓度为0.08～0.12M。

所述的步骤（3）中的400℃煅烧2h的升温速率是2～4℃/min。

本发明的优点是：