[发明专利]莠去津水法合成新工艺在审
| 申请号: | 201510976220.2 | 申请日: | 2015-12-23 |
| 公开(公告)号: | CN105461645A | 公开(公告)日: | 2016-04-06 |
| 发明(设计)人: | 董金居;陈素红;来庆利;彭丽;赵吉虎 | 申请(专利权)人: | 山东胜邦绿野化学有限公司 |
| 主分类号: | C07D251/50 | 分类号: | C07D251/50 |
| 代理公司: | 济南智圆行方专利代理事务所(普通合伙企业) 37231 | 代理人: | 刘尔才 |
| 地址: | 250204 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 莠去津 水法 合成 新工艺 | ||
1.莠去津水法合成新工艺,其特征在于,所述工艺步骤如下:
步骤1:向反应釜中注入水,然后向反应釜中加入乳化剂和卤酸盐并搅拌均匀,得混合 溶液;其中,所述乳化剂加入量与水的质量比为:0.5:100-1.5:100,所述卤酸盐加入量与水 的质量比为1:100-5:100;
步骤2:向反应釜的冷却夹套内通入冷盐水并搅拌,然后向反应釜中投入三聚氯氰;其 中三聚氯氰的投入量与所述混合溶液的质量比为1:3-1:5;
步骤3:往反应釜中均匀加入异丙胺,加入的异丙胺与所述步骤2中加入的三聚氯氰的 摩尔比例为1:1;
步骤4:将28%-40%液碱均匀加入反应釜中,加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的 摩尔比例为1:1;
步骤5:往反应釜中均匀加入一乙胺,加入的一乙胺与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩 尔比例为1:1;
步骤6:再往反应釜内均匀加入28%-40%液碱,合成反应结束;其中,加入的液碱与所述 步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1。
2.根据权利要求1所述的莠去津水法合成新工艺,其特征在于,所述步骤1中,所述乳化 剂和所述卤酸盐在水中搅拌至完全分散。
3.根据权利要求1或2所述的莠去津水法合成新工艺,其特征在于,所述步骤2中:向反 应釜的冷却夹套内通入冷盐水并搅拌,当反应釜温度达到0-5℃时,迅速投入三聚氯氰,然 后继续搅拌10-15分钟。
4.根据权利要求1-3任一项所述的莠去津水法合成新工艺,其特征在于,所述步骤3中, 待反应釜降低温度至0-2℃时,往反应釜中均匀加入异丙胺,保持60-80分钟,温度控制在15 ℃以下。
5.根据权利要求1-4任一项所述的莠去津水法合成新工艺,其特征在于,所述步骤4中, 将28%-40%液碱均匀加入反应釜中,保持50-70分钟,温度控制在25℃以下,加完液碱后继续 搅拌30分钟。
6.根据权利要求1-5任一项所述的莠去津水法合成新工艺,其特征在于,所述步骤5中, 往反应釜中均匀加入一乙胺,保持60-90分钟,温度控制在35℃以下。
7.根据权利要求1-6任一项所述的莠去津水法合成新工艺,其特征在于,所述步骤6中, 再往反应釜内均匀加入28%-40%液碱,保持30-50分钟,温度控制在40-45℃之间,加完液碱 后继续搅拌10分钟,合成反应结束。
8.根据权利要求1-7任一项所述的莠去津水法合成新工艺,其特征在于,所述乳化剂为 op-10、YUS-SXC、t-610、ts-10和sc-102中的一种或两种或多种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的莠去津水法合成新工艺,其特征在于,所述卤酸盐为 氯化钠、氯化钾、氯化镁和溴化钾中的一种或两种或多种。
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