[发明专利]一种电子烟雾化液

说明书

技术领域：

本发明涉及一种电子烟液添加剂及其配方和添加剂制备方法，属于化工制备技术领域。

背景技术：

近几年来随着国际国内控烟力度的不断加大，各类低温非燃烧烟草制品被相继开发出来。其中电子烟由于其模仿了真烟的抽吸体验，更是被广大消费者所接受。现在电子烟厂商已经开发出模仿各种口味的电子烟油，然而将天然烟草中具有保健作用的物质添加到电子烟油中的报道仍然较少，目前的烟油产品主要还是用各类食用香精进行调配来模拟各种香味为主。

绿原酸是众多中草药中的主要有效成分之一，具有非常广泛的生物活性。绿原酸具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤、降低血压血脂、清除自由基和兴奋中枢神经系统的作用。目前对绿原酸的应用已经广泛深入到食品、保健、医药及化工等多个领域。

CN104336777A公开了一种电子烟烟液，其中在说明书中公开了电子烟烟液中包含绿原酸成分。然而，在该专利文献中使用的是从茄科烟草属植物的叶子提取的绿原酸。这样的绿原酸由于难以挥发而不能够用于电子烟烟液

本领域需要中能够有效发挥绿原酸功效的包含绿原酸成分的电子烟雾化液。

发明内容：

本发明的目的是通过添加微量绿原酸来制备一种能够起到保健作用的电子烟烟油。

为烟草中重要的多酚类物质，并广泛存在于烤烟烟叶、白肋烟烟叶和烟气中。其半水合物为白色针状结晶，110℃变为无水化合物。分子量为：354.3，分子式为：C₁₆H₁₈O₉，结构式为：

本发明通过以下技术方案实现：绿原酸可通过烟叶提取制备，也可通过合成方法制备。本发明通过合成方法制备绿原酸单体。该合成方法使用奎尼酸作为起始原料来合成绿原酸，即绿原酸单体。

该制备方法可通过如下合成步骤进行，所述步骤包括a-e共5个步骤：

优选地，该合成方法的具体步骤为：

a)SEM-Cl，Et₃N，DCM，-15℃b)丙酮，DMP，TMS-OTf，DCM-80--30℃c)咖啡酸，DMAP，草酰氯，0--5℃d)DMAP，DCM，rt.d)HCl，rt.

a)将干燥后的奎尼酸(2.00g，10.4mmol，5×10^-3mbar)悬浮与40mL二氯甲烷中，冷却至-15℃，滴加三乙胺(8.0mL，58mmol)。滴加完毕后搅拌一段时间，随后加入2-(三甲硅烷基)乙氧甲基氯(SEM-Cl)。悬浮液保持在0℃下持续搅拌4.5h。加入100mL正戊烷，过滤。滤饼用热的正戊烷(2×100mL)洗涤，合并滤液后旋蒸。将旋出物重新溶在200mL正戊烷中，滤去不溶性杂质。随后抽真空除去正戊烷得到甲硅烷基醚(5.47g，95％)。

b)将甲硅烷基醚(5.14g，9.3mmol)溶于丙酮(25mL)和邻苯二甲酸二甲酯(DMP25mL)中。溶液冷却至-80℃，将TMS-OTf(0.3M1，1.7mmol)溶于二氯甲烷(3mL)逐滴加入溶液中。溶液搅拌2h后将温度升至-45℃。将得到的黄色溶液温度保持在-30℃搅拌24h。随后将溶液重新冷却至-80℃并滴加饱和碳酸氢钠溶液(100mL)。水相用乙酸乙酯萃取后合并有机相，干燥、旋蒸。旋出物用硅胶柱层析(SiO₂，6×20cm，25-65％EtOAc/PE)得到1.54g(60％)二缩酮无色晶体。

c)将咖啡酸(7.2g，40mmol)和二甲基氨基吡啶(DMAP，0.12g，1.0mmol)溶于20ml吡啶中并降温至0℃，滴加醋酸酐(9.4mL，0.1mol)。将反应物搅拌1h后倒入碎冰中。水相用浓盐酸酸化至PH≈2，用EtOAc/THF(3∶1)萃取。合并有机相，干燥、旋蒸。将旋出物加入200mL甲苯中，并滴入几滴DMF。将反应液温度降至-5℃并滴加草酰氯(7.0mL，0.08mol)。随后反应温度逐渐恢复至室温搅拌3h。反应物转化成淡棕色液体，旋蒸除去甲苯和未反应的草酰氯。旋出物用甲苯重结晶得到6.0g淡黄色酰氯粉末。