[发明专利]一种氮含量的检测方法

说明书

本发明涉及一种物质元素含量的检测方法，特别涉及复合肥中氮含量的检测方法，属于分析化学领域。一种氮含量的检测方法，是将复合肥烘干至恒重，粉碎、过筛后再次烘干至恒重，称取所需的量用硫酸进行消化，消化结束之后用氢氧化钠中和剩余的硫酸，加入二丙二醇、二甲基亚砜，以酚酞为指示剂，利用氢氧化钠溶液滴定铵离子。本发明简单易行，与凯氏定氮法相比较，省去了碱化蒸馏、硼吸收、酸滴定三个步骤。另外本发明所需的设备仪器、药品试剂均为实验室常用物品，有明显的经济效益。

技术领域

本发明涉及一种物质元素含量的检测方法，特别涉及复合肥中氮含量的检测方法，属于分析化学领域。

背景技术

生产实践过程中，肥料的含氮量是一个非常重要的因素。传统的测定方法包括凯氏定氮法，该方法需要专门的凯氏定氮仪器，且步骤繁琐，耗时很长。现代化测定含氮量经常采用的是高效液相色谱法或气相色谱法，虽然检测速度较快，但仪器设备及维护费用昂贵，难以在普通实验室和生产单位中广泛应用。除此之外，它对标准品要求也很高，流动相及色谱柱等物质的选择对检测结果影响很大。

发明内容

针对现有测定方法存在步骤繁琐及费用昂贵等问题，本发明的目的在于提供一种经济合理、简易可行的检测方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种氮含量的检测方法，该方法包括以下步骤：

1)将复合肥粉碎后过筛后烘干至恒重，测定含水量；

2)称取复合肥置于烧瓶中，加入硫酸，200～220℃消化2～4min，提高温度至340～350℃继续消化12～15min，将温度降至80～100℃加热2～4min，冷却至室温，加入蒸馏水；

3)利用氢氧化钠中和步骤2)剩余的硫酸；

4)往步骤3)所得溶液中加入二丙二醇、二甲基亚砜，以酚酞为指示剂，利用氢氧化钠溶液滴定铵离子，所述二丙二醇、二甲基亚砜体积比为1：2～1：4，所述二丙二醇与步骤3)所得溶液体积比为1：1～1：2。

优选的是：所述步骤2)中需要称取复合肥重量为0.3～0.5g，所述每克复合肥需要加入30～50mL硫酸。

优选的是：所述步骤2)中硫酸质量百分浓度为95～98％。

优选的是：所述步骤2)中蒸馏水加入量为2～3倍硫酸体积。

优选的是：所述步骤3)中氢氧化钠的浓度为0.3～0.6mol/L。

优选的是：所述步骤4)中氢氧化钠溶液浓度为0.6～0.8mol/L。

本发明提供的有益效果：

1、本发明首先采取低温消化，避免了消化过程中过多泡沫堆积，当泡沫消耗完全之后便可提高温度进行进一步的消化，使复合肥中的有机氮降解为无机铵离子；以便利于后续的滴定。接之而来的降温能彻底去除有机碳，保证溶液的澄清度。

2、本发明利用氢氧化钠中和溶液中剩余硫酸，氢氧化钠可以直接滴定溶液中的氢离子，此时溶液中的铵根离子由于酸性太弱不会与氢氧化钠溶液反应。

3、水溶液中由于氨水的解离常数很小(K_b＝1.8×10^-5)，它的共轭酸(NH₄⁺)太弱(Ka＝5.6×10^-10)，不能满足经典的酸碱滴定中CK_a≥10^-8的要求，因此很难在水溶液中用标准碱直接滴定。本发明在铵离子滴定前加入了二丙二醇、二甲基亚砜，它们的加入可使铵根离子表现出来酸的强度有所增强，原因在于二丙二醇-二甲基亚砜能接受质子，从而使铵根离子表现出较强的酸性。因此，本来不能被直接滴定的铵根离子可以被顺利的滴定。另外，加入了二丙二醇-二甲基亚砜之后，滴定终点变化非常明显，因而测定结果准确度很高。