[发明专利]中空纤维复合纳滤膜及其制备方法在审
申请号: | 201510918982.7 | 申请日: | 2015-12-10 |
公开(公告)号: | CN105396470A | 公开(公告)日: | 2016-03-16 |
发明(设计)人: | 涂凯;陈顺权 | 申请(专利权)人: | 广州中国科学院先进技术研究所 |
主分类号: | B01D71/56 | 分类号: | B01D71/56;B01D71/64;B01D69/12;B01D67/00 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 李海恬 |
地址: | 510000 广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 中空 纤维 复合 滤膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种中空纤维复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
以所述铸膜液为壳液,将所述壳液和芯液由中空纤维膜纺丝机的喷丝头挤出,进入中空纤维膜纺丝机的外部凝固浴中,得到中空纤维超滤膜;其中,其中所述铸膜液以质量百分数计包括15~30%的成膜材料、2~10%的亲水性聚合物、5~20%的不良溶剂及40~78%的溶剂;所述芯液为氮甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺及二甲基亚砜中的至少一种与水的混合液,或者所述芯液为水;所述喷丝头的入水间隙的距离为5~30cm,所述入水间隙的氛围为乙醇蒸汽、氮甲基吡咯烷酮蒸汽、二甲基乙酰胺蒸汽及二甲基亚砜蒸汽中的至少一种与空气的混合气体,或者所述入水间隙的氛围为空气,所述入水间隙的氛围相对湿度为30~80%;及
将所述中空纤维超滤膜置于水相溶液中浸泡5~20分钟,取出干燥后置于油相溶液中进行界面聚合反应在所述中空纤维超滤膜的外表面形成分离层,反应时间为2~60s,取出清洗干燥,在70~100℃的恒温条件下,进行热处理10~50分钟,得到所述中空纤维复合纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的中空纤维复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,所述芯液与所述外部凝固浴的温度差为25~50℃。
3.根据权利要求1所述的中空纤维复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,所述混合气体中所述空气的体积百分比为75%~95%。
4.根据权利要求1所述的中空纤维复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,所述混合液中所述水的质量百分数为30%~70%。
5.根据权利要求1所述的中空纤维复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,所述外部凝固浴中凝固剂为氮甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺及二甲基亚砜、二甲基甲酰胺中的至少一种与水的混合液,或者所述外部凝固浴中凝固剂为水。
6.根据权利要求1所述的中空纤维复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,所述不良溶剂为水、乙醇、甘油、异丙醇、正丙醇及冰醋酸中的至少一种;所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮及磷酸三甲酯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的中空纤维复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,所述成膜材料为聚醚砜、聚砜、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯及聚丙烯腈中的至少一种;所述亲水性聚合物为磺化聚砜、磺化聚醚砜、聚乙烯醇、壳聚糖、氨基化聚砜、羧基化聚砜、羧甲基纤维素、聚乙二醇及聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的中空纤维复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,所述水相溶液以质量分数计包括0.5~5%的多氨基单体、0.1~0.5%的表面活性剂及94.5~99.4%的水,所述油相溶液为质量分数0.01~0.2%的多元酰氯溶液,其中所述多元酰氯溶液的溶剂为正己烷和甲苯中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的中空纤维复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,所述多氨基单体为哌嗪、聚乙烯亚胺、三氨基苯、对二氨基苯及间氨基苯中的至少一种;
所述表面活性剂为吐温20、司班10、十二烷基磺酸钠、硬脂酸甘油酯、十二烷基氨基丙酸、十二烷基苯磺酸钠及十二烷基磷酸钠中的至少一种;
所述多元酰氯为均苯三酰氯、对苯二酰氯及间苯二酰氯中的至少一种。
10.一种中空纤维复合纳滤膜,其特征在于,采用权利要求1~9任一项所述的中空纤维复合纳滤膜的制备方法制得。
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