[发明专利]一种同时测定铁矿石中多种微量元素的方法

权利要求书

1.一种同时测定铁矿石中多种微量元素的方法，其特征是：微波消解处理样品，在优化 的仪器条件下，以Rh做内标、利用等离子质谱仪进行铁矿石中微量的砷、锑、铋、铅、锰、铜、 锌的测定。

2.该方法包括以下步骤：

步骤1：称取0.100g铁矿石样品，置于酸煮洗净的微波消解罐中，依次加入7mL硝酸、1mL 浓度为9mol/L的硫酸、0.5mL氢氟酸，盖好盖子，放上防爆片、拧紧放气阀，将微波消解罐放 入保护套中，另取一个酸煮洗净的微波消解罐，依次加入7mL硝酸、1mL浓度为9mol/L的硫 酸、0.5mL氢氟酸制成空白样品，然后将装有铁矿石样品的消解罐都放入微波消解仪的2-12 号位置；

步骤2：将装有空白样品的消解罐放入微波消解仪的1号位置，并且将温度控制传感器 插入空白样品的消解罐中；

步骤3：启动微波消解仪，设定控制参数：功率1600W；升温程序为：5min升至120℃，保温 2min；15min从120升至200℃，保温15min；冷却时间45min，消解程序结束后，温度至室温时 取出消解罐，将试样转移250mL；

步骤4：移取10mL样品溶液于100mL塑料容量瓶中定容,得到待测的铁矿石的样品、空 白溶液；

步骤5：仪器工作参数的确定：ICP-MS分析过程中，高频发射功率、载气流量、离子透镜 电压直接影响仪器测定的灵敏度和精密度，所以每次测定时都要用调谐液对仪器参数进行 优化，使灵敏度：In(115)≥200,000cps(10μg/L)、信噪比220背景值＜30cps、氧化物产率 CeO/Ce＜3.0at％、Ba⁺⁺/Ba⁺＜3.0at％，确定仪器的工作参数如下表：

参数名称 数值 RF功率（W） 1600 冷却气流量（mL/min） 15 辅助气流量（mL/min） 1.2 雾化气流量（mL/min） 0.97 检测器电压（V） -2200 进样方式 蠕动泵进样 采样方式 跳峰方式采样 重复次数 3

选取⁷⁵As、¹²¹Sb、²⁰⁹Bi、²⁰⁸Pb、⁶⁵Cu、⁶⁶Zn、⁵⁵Mn作为待测元素的质量数；

步骤6：配制铑内标溶液：吸取浓度为1000μg/mL的单元素铑标准溶液5mL至500mL塑料 容量瓶中，用2at％硝酸水溶液稀释、定容配制成10μg/mL铑标液；吸取10μg/mL铑标液2mL 至1000mL塑料容量瓶中，用2at％硝酸水溶液稀释、定容配制成20μg/L铑标液；

步骤7：绘制校准曲：

根据待测的铁矿石的样品中砷、锑、铋、铅、锰、铜、锌的浓度，分别吸取浓度为1000μg/ mL的砷、锑、铋、铅、锰、铜、锌单元素标准溶液5mL至500mL塑料容量瓶中，用2at％硝酸水 溶液稀释、定容配制成10μg/mL混合标液；吸取10μg/mL混合标液10mL至100mL塑料容量瓶 中，用2at％硝酸水溶液稀释、定容配制成1μg/mL混合标液；分别吸取1μg/mL混合标液0mL， 0.5mL，2.0mL，5.0mL，10.0mL，20.0mL于100mL塑料容量中，用2at％硝酸水溶液定容后配制 一系列标准溶液0μg/L、5.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L、200.0μg/L，标准 溶液的基体与铁矿石基体一致；将标准溶液引入电感耦合等离子质谱仪，在线引入Rh(20μg /L)内标元素抑制基体效应，测定待测离子的信号强度，以浓度为横坐标，离子的信号强度 为纵坐标绘制砷、锑、铋、铅、锰、铜、锌校准曲线；

步骤8：将铁矿石样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子质谱仪，在线引入Rh(20 μg/L)做内标元素抑制基体效应，测定待测离子的信号强度，根据已知浓度的砷、锑、铋、 铅、锰、铜、锌标准溶液校准曲线，求出样品溶液中砷、锑、铋、铅、锰、铜、锌的含量。

3.试样中砷、锑、铋、铅、锰、铜、锌的含量按下式计算：

W％=(C_i-C₀)*V*f*100/m

式中：W-铁矿石中元素的质量百分含量；

C₀-元素在待测空白溶液中浓度,μg/L；

C_i-元素在待测的铁矿石的样品浓度,μg/L；

V-待测溶液体积，L；

f-稀释倍数；

m-称取试样质量，g。