[发明专利]一种钢中砷、锡、锌量的测定方法

说明书

技术领域

本发明具体涉及一种钢中砷、锡、锌量的测定方法，属于冶金分析方法 领域。

背景技术

冶金工业中，砷、锡、锌元素常作为有害杂质存在于钢中。所以对这些元素 量的控制甚微(<0.01％)。

目前，钢中砷、锡、锌元素含量的分析方法除应用现代技术的AAS法、 ICP-AES法、AFS法外，传统分析方法主要有光度法。光度法又常为消除其他元 素的干扰和提高灵敏度而伴有分离富集的操作。钢中砷、锡、锌含量的测定国 标或行标方法分别有：GB/T223.80-2007钢铁及合金铋和砷含量的测定氢化 物发生-原子荧光光谱法；CSM07035008-2003合金钢—锡含量的测定—电感耦 合等离子体发射光谱法；GB/T20127.12—2006钢铁及合金痕量元素的测定第 12部分：火焰原子吸收光谱法测定锌含量。企标BGCJ/ZYH-09-035ICP-MS测 定钢中痕量元素Al、B等中也无钢中砷、锡、锌量三元素同时测定。用一种方 法及仪器对钢中砷、锡、锌三元素的同时测定未见国标或行标。

上述方法钢中砷、锡、锌三元素量不能同时测定，并且使用化学试剂较多， 对环境及人体有害，干扰因素多，分析速度慢，准确度低。

发明内容

因此，本发明针对现有技术钢中砷、锡、锌三元素量不能同时测定，并 且使用化学试剂较多，对环境及人体有害，干扰因素多，分析速度慢，准确度 低的缺点，提供一种钢中砷、锡、锌量的测定方法，所述方法包括以下步骤：

步骤一：制备试样溶液

称0.1000g试样于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL的1+1硝酸，2mL氢氟 酸，低温加热溶解，取下稍冷后转移至100mL塑料容量瓶中，以纯水稀释至刻 度；

步骤二：制备砷、锡、锌工作曲线标准溶液

称6个0.1g的高纯铁试样分别于6个聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL的 1+1硝酸，2mL氢氟酸，低温加热溶解,取下稍冷后转移至6个100mL塑料容量 瓶中,由1.0μg/mL砷标准溶液、1.0μg/mL锡标准溶液、1.0μg/mL锌标准溶 液配制成：0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.00ng/mL、20.00ng/mL、50.00ng/mL、 100.00ng/mL6个点的1组砷、锡、锌工作曲线混合标准溶液。

步骤三：钢中砷、锡、锌量测定

使用电感耦合等离子体质谱仪测定试样溶液及砷、锡、锌工作曲线混合标 准溶液，根据砷、锡、锌工作曲线混合标准溶液测定的探测器的计数值分别绘 制砷、锡、锌工作曲线，根据试样溶液测定的探测器的计数值分别对照砷、锡、 锌工作曲线，获得试样溶液的砷、锡、锌量。

进一步的，所述步骤一中硝酸为ρ1.42，优级纯硝酸，氢氟酸为ρ1.13， 优级纯氢氟酸。

进一步的，所述步骤二中1.0μg/mL的砷、锡、锌标准溶液由1000μg/mL 的砷、锡、锌标准溶液稀释而成，高纯铁试样中Fe>99.98％。

进一步的，所述步骤二及步骤三中用6.0μg/L的铑标准溶液作为内标元 素。

进一步的，所述步骤一、步骤二及步骤三的过程中，不得引入Cl^-或ClO₄^-离子。

进一步的，所述步骤三中使用ELANDRC-e电感耦合等离子体质谱仪。其 中，所述ELANDRC-e电感耦合等离子体质谱仪的工作参数为：正向功率为 1100W，等离子气流量为15L/min，辅助气流量为1.2L/min，载气流量为 0.87L/min，溶液提升量为1.5mL/min，分辨率为0.8±0.1，扫描次数为3，重 复次数为3，测量点/峰为3，测量方式为跳峰。

本发明的有益效果在于：本发明采用酸溶解试样后，利用等离子质谱仪直 接测定钢中砷、锡、锌量，检出限较低为0.10ng/mL，分析方法简单快捷，所 用试剂较少，干扰少，分析速度快，精密度好，准确度高，满足了科研和生产 的需求。该方法最大的优点是用一种分析方法就可以代替由国标或行标方法分 别测定三种元素的含量。

附图说明

图1为本发明一种钢中砷、锡、锌量的测定方法的流程图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式进行说明：

本具体实施方式的方法步骤如图1所示，