[发明专利]溶剂热制备聚苯胺-四氧化三铁纳米复合材料的方法

说明书

本发明提供了一种制备聚苯胺‑四氧化三铁纳米复合材料的方法，以九水硝酸铁、苯胺为原料，乙醇为溶剂，利用溶剂热法一步制得。本发明在不加任何碱性沉淀剂、还原剂、催化剂，更无需进行四氧化三铁材料的表面修饰，一步由单一铁源和苯胺单体实现无机‑Fe₃O₄、有机‑聚苯胺组分的生成及二者的有效复合，制备出相间存在强相互作用的PANI和Fe₃O₄，在真正纳米尺度上的复合材料PANI‑Fe₃O₄。在复合过程中，Fe³⁺催化了苯胺（AN）单体的聚合形成PANI，而AN将Fe³⁺部分还原为Fe²⁺，从而保证了Fe³⁺→Fe₃O₄转化；且PANI能有效阻止Fe₃O₄磁性材料的团聚、显著改善Fe₃O₄的磁性能。

技术领域

本发明涉及一种聚苯胺-四氧化三铁（PANI-Fe₃O₄）纳米复合材料的制备，尤其涉及一种溶剂热制备聚苯胺-四氧化三铁纳米复合材料的方法，属于纳米复合材料技术领域。

背景技术

近年来，PANI-Fe₃O₄磁性复合材料以其优良的电磁性能广泛的应用于电磁屏蔽、电化学显示设备、微波吸收材料、金属防腐、隐身材料等，因此具有非常广阔的应用前景。目前，制备PANI-Fe₃O₄复合材料的方法主要是两步法，即第一步首先制备Fe₃O₄，而后在其表面进行苯胺单体的原位聚合。对于磁性Fe₃O₄的制备由于铁源的不同而有众多的制备方法，但不论采用化学计量比的Fe²⁺、Fe³⁺盐做铁源，还是采用单一的Fe²⁺或Fe³⁺盐做铁源，一般除了需添加碱性沉淀剂外，还需添加氧化或还原剂，并且还要严格地控制实验条件（主要是因为Fe²⁺很容易被氧化为Fe³⁺，即产物一般多为Fe₃O₄ 和Fe₂O₃的混合物）。在第二步中，要实现苯胺单体在Fe₃O₄表面的有效原位聚合，一般需要对其表面进行修饰或添加表面活性剂；同时，还需加入单体聚合的催化剂。事实上，在该步骤中，单体在溶液中的自由聚合是难以避免的。因此，利用两步法所得的材料一般为混合物，而非真正意义上的复合材料，尤其均在纳米尺度上的复合。因此，该复合材料PANI-Fe₃O₄的制备方法大多存在制备过程复杂、条件难以严格控制、易于造成环境污染、成本高、且难以获得纯度高和性能优异的复合材料。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种溶剂热法一步制备聚苯胺-四氧化三铁纳米复合材料的工艺。

本发明由单一Fe³⁺铁源和苯胺单体为基础，在无其它任何添加剂存在的条件下，利用溶剂热法一步制备出PANI和Fe₃O₄的纳米复合材料PANI-Fe₃O₄。在该溶剂热过程中，AN将Fe³⁺部分还原为Fe²⁺，实现了Fe³⁺→Fe₃O₄的转化；Fe³⁺则催化了AN→PANI的聚合，从而保证了由单一Fe³⁺铁源、苯胺单体一步制备了性能优异的PANI-Fe₃O₄纳米复合材料。

一、聚苯胺-四氧化三铁纳米复合材料的制备