[发明专利]一种三维有序方形孔介孔石墨烯骨架材料的制备方法在审
申请号: | 201510870329.8 | 申请日: | 2015-12-03 |
公开(公告)号: | CN105293479A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 王昆明;杨恩辉;李庆化 | 申请(专利权)人: | 青岛昊鑫新能源科技有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266700 山东省平度*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三维 有序 方形 孔介孔 石墨 骨架 材料 制备 方法 | ||
1.一种三维有序方形孔介孔石墨烯骨架的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)以油酸铁、油酸钠和油酸作为原料,采用快速升温,高温溶液法制备单分散的方形四氧化三铁纳米颗粒,纳米颗粒表面由油酸分子所包覆;将上述纳米颗粒溶于非极性溶剂中,形成稳定的方形四氧化三铁纳米颗粒胶体溶液;
(2)将所得方形四氧化三铁纳米颗粒胶体溶液置于瓷舟中,控制方形四氧化三铁纳米颗粒胶体溶液的溶剂挥发速率,诱导纳米颗粒自组装,溶剂完全挥发后即得到高度有序的方形纳米颗粒超晶格,将方形四氧化三铁纳米颗粒超晶格在惰性气氛下高温煅烧,碳化纳米颗粒表面的油酸配体分子,得到碳包覆的方形四氧化三铁纳米超晶格;
(3)将碳包覆的方形四氧化三铁纳米超晶格分散于强酸中进行刻蚀,去除四氧化三铁纳米颗粒,得到具有高比表面积、孔道结构连续的三维方形孔介孔碳骨架。
(4)将三维方形孔介孔碳骨架材料在惰性气氛下高温石墨化,制备出高度有序的三维方形孔介孔石墨烯骨架材料。
2.根据权利要求1所述的一种三维有序方形孔介孔石墨烯骨架的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的高温溶液法反应温度为300~350℃,反应时间约0.5~2小时,升温速率约5-50℃每分;油酸的浓度为1.5~4.5mM,油酸钠的浓度为0.5-3mM,所用反应溶剂为十六烯、十八烯、二十烯中的一种或其中的多种;所得四氧化三铁纳米粒子粒径为5~30nm;所述非极性溶剂为正己烷、辛烷、甲苯、氯仿中的一种或其中的多种。
3.根据权利要求1所述的一种三维有序方形孔介孔石墨烯骨架的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的高温煅烧的温度为300~700℃,煅烧的温度为60~180分钟。
4.根据权利要求1所述的一种三维有序方形孔介孔石墨烯骨架的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的无机酸为浓盐酸、硝酸、硫酸中的一种或其中的几种,刻蚀温度为20~60℃。
5.根据权利要求1所述的一种三维有序方形孔介孔石墨烯骨架的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述的高温石墨化的温度为1000~1600℃,煅烧的温度为60~180分钟。
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