[发明专利]一种用于纳米氧化锆组分检测的溶解方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种用于纳米氧化锆组分检测的溶解方法。

背景技术

纳米氧化锆粉体是Y₂O₃部分稳定ZrO₂纳米颗粒经喷雾造粒烧结后制得的适合等离子喷涂的粉体材料，晶体结构为：四方相≥95％，单斜相≤5％(X射线检测不到单斜相)。纳米氧化锆作为新型热喷涂材料,与一般热障涂层相比,具有更低的导热率,在航空发动机应用越来越广泛。该粉末成份较为复杂，且没有现行的相关检测标准进行试验。

目前进行该类试样处理方法有两种：一是在密闭条件下用含氢氟酸的混合酸进行处理，二是用硼酸钠盐、焦磷酸钾(钠)等碱性物质进行高温熔融，第一种溶样方式在针对某些单元素分析时具有快速、简单的优势，但在多成分分析时，存在部分元素不能溶解的缺陷，而且氢氟酸对玻璃容器及环境污染较大，使用时需特别注意。相对的碱熔融处理就要简单的多，只要选对熔剂，进行正常操作就可得到溶解完全、清澈透亮的溶液。用碱性物质进行高温熔融常用的碱性熔剂有(Na₂CO₃、K₂CO₃、KOH、焦磷酸钾(钠)、硼酸盐)等，熔剂在高温下与试样一起熔融，使试样转化为能溶于水或酸的化合物。

样品溶解完全与否是化学分析准确检测的基础，由于纳米氧化锆的组成是由多个氧化物构成，用常规的样品溶解技术不能完成纳米氧化锆粉末材料的溶解。经典的锆元素测试方法采用苦杏仁酸重量法,如YB876-76《锆英石精矿分析方法》中锆英石精矿中二氧化锆(铪)的测定采用苦杏仁酸重量法。而对纳米氧化锆中氧化锆、氧化铪的检测不能完全套用上述标准,原因是YB876-76《锆英石精矿分析方法》中锆英石精矿成份复杂(主要含硅、钙等成份),在测定氧化锆、氧化铪时采用大量步骤进行分离,而纳米氧化锆成份较简单，杂质成份少，若完全采用YB876-76《锆英石精矿分析方法》，不仅不能完全溶解试样(该方法采用氢氧化钠溶样)，且由于加入试剂多、操作程序复杂对测试结果也会造成影响。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：为了准确检测纳米氧化锆复合材料的组份，提出一种纳米氧化锆的溶解方法。

本发明的技术方案是：一种用于纳米氧化锆组分检测的溶解方法，按重量比1：1：1取碳酸钾、碳酸钠和硼酸构成混合熔剂，按质量比1:15取纳米氧化锆试样和混合熔剂并置于铂坩埚中，保持炉温于980℃±10℃灼烧30min，取下冷却，加入50％浓度的盐酸，加热使铂皿中干涸物溶解，并用水稀释。

本发明的有益效果是：对钠米氧化锆成份确定所提出的溶解方法，填补了空白。对复合材料成份检测的开展，丰富了行业理化检测技术。

具体实施方式

检测二氧化锆和二氧化铪

称取0.2克(准确至0.1mg)纳米氧化锆试样于予先置有2克混合熔剂的铂坩埚中，再加入1克混合熔剂，于980℃±10℃灼烧30min，取下冷却，加入10mL50％浓度的盐酸，加热使铂皿中干涸物溶解，用水移入250mL烧杯中，并稀至100mL。加入3滴酚酞溶液，滴加氨水至溶液变红色，过量数滴，加热至沸，取下。趁热用中速定量滤纸过滤,并用PH＝8的微氨性热水洗涤烧杯,再洗涤5次,将沉淀连同滤纸放回原烧杯中,加入25mL盐酸,加热溶解沉淀并捣碎滤纸,用水稀释至100mL,加热至沸,取下,加入50mL苦杏仁酸溶液,继续加热至沸,移至沸水浴中保温2h(若不在沸水浴中保温,则要放置20h以上)。以中速定量滤纸过滤，用酸性洗涤液洗涤沉淀6～8次。将沉淀连同滤纸放在已灼烧至恒重的瓷坩埚中，灰化，在900℃±10℃灼烧至恒重，称量。

试样中二氧化锆、二氧化铪合量按下式给出：

c％＝(m1-m2)÷mo×100

式中：c％—试样中二氧化锆及二氧化铪的含量；

m1—沉淀与坩埚的质量(g)

m1——空坩埚的质量(g)；

mo——试样的质量(g)。