[发明专利]一种光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，属于化合物含量检测领 域。

背景技术

氧化硼可用作硅酸盐分解时的助熔剂、半导体材料的掺杂剂、油漆的耐火添加剂， 也可用作有机合成的催化剂、油漆及高温润滑剂的添加剂、陶瓷、特种玻璃及焊料的添加 剂，并且可用于制取元素硼和多种硼化物，用途非常广泛。在彩色显像制造业中，主要用于 制造显像管部件封接用的低熔点玻璃原料。

目前，测试玻璃样品中氧化硼的含量大多采用碱熔法后，再采用酸碱中和滴定法 测定或者采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)法测定。但该方法需要在标准溶液 中加入与测试液中相同量的碱以消除基体干扰，或者采用EDTA(乙二胺四乙酸二钠)络合产 生干扰的两性元素，从而排出干扰元素，再采用酸碱中和滴定法测定。

专利文件CN103439313A提供了一种玻璃中化合物含量的测试方法，其中包含一种 测试氧化硼的方法，需要碱高温熔融、坩埚浸出、酸化、加碳酸盐、煮沸、过滤等，步骤复杂。 使用该种碱熔法制备的样品溶液进行等离子体光谱法测量缺点是：1.该法所需氢氧化钠或 氢氧化钾的用量大；2.样品溶液中溶解性固体含量高，使得等离子体光谱测定中的背景增 加，干扰大；而且盐在雾化器气孔尖端上沉积，导致仪器基线漂移；3.测试步骤繁琐，时间 长，不利于日常分析。

发明内容

发明要解决的问题

本发明的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，解决了样品溶液中溶解性固体含 量高，在采用仪器测试时干扰大，并且测试步骤繁琐，时间长的技术问题。

用于解决问题的方案

本发明提供了一种光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，包括以下步骤：

步骤1：采用氢氟酸溶液对玻璃样品进行溶解，然后稀释并定容，得到样品溶液；

步骤2：配制含硼的标准溶液，依据所述标准溶液中的硼含量，测定所述标准溶液 中的硼元素的强度，并制作标准曲线；

步骤3：在与步骤2相同的测试条件下，测定所述样品溶液中的硼元素的强度，依据 所述标准曲线，得出硼含量，并计算得到所述氧化硼的含量。

根据本发明的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，所述步骤1中的溶解是在密 闭容器中进行的。

根据本发明的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，所述步骤1中溶解条件为在 60-100℃的温度下加热3-5小时。

根据本发明的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，所述氢氟酸溶液中氢氟酸的 重量百分含量为≥40％。

根据本发明的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，所述玻璃样品的粒度范围为 200-300目，优选220-250目。

根据本发明的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，所述氧化硼的含量采用下述 公式计算

(B₂O₃)％＝3.2199×C×V×10^-6/m×100％

其中，C为样品溶液的硼含量，μg/mL；

V为样品溶液的体积，mL；

m为玻璃样品的质量，g。

根据本发明的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，所述玻璃样品的质量为 0.01-0.2g，优选为0.05-0.1g。

根据本发明的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，定容后所述样品溶液的体积 为100-500mL，优选为100-250mL。

根据本发明的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，所述氢氟酸溶液的加入量为 3-20mL，优选为5-10mL。

根据本发明的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，采用电感耦合等离子体发射 光谱仪测定所述标准溶液和所述样品溶液的硼元素的强度。

发明的效果

本发明的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，其测试方法简单，不需高温熔融， 所用试剂较少，因此不会引入过多的杂质，不会因化学反应生成盐，并且溶解性固体含量 低，减少了玻璃中其它元素的干扰，从而保证了测试结果的准确可靠。另外，本发明的方法 的分析程序少，分析效率高，并且分析误差小。

附图说明