[发明专利]一种用于二氯吡啶酸物料分离浓缩的母液处理工艺和系统

说明书

本发明公开了一种用于二氯吡啶酸物料分离浓缩的母液处理工艺和系统，包括依次连接的初沉罐、原水罐、反应釜、沉淀罐、砂滤罐、超滤过滤系统和SuperRO膜器，以及与SuperRO膜器连接的蒸发器，其中，二氯吡啶酸母液原水进入初沉罐，原水罐和反应釜上均设有加药器，且原水罐和反应釜通过提升泵连通；沉淀罐底部设有排泥阀，所述砂滤罐设有反冲洗管，且其反冲洗出水端与反应釜连通，超滤过滤系统与反应釜连通。本发明针对二氯吡啶酸物料的特点进行设计改进，先软化除硬再经超滤和特种反渗透膜过滤，最后将获得的少量浓水进行蒸发结晶，降低蒸发成本，也避免了整个过程中热氧作用对物料的影响，保证母液回收质量，并能明显降低能耗，从而大大降低运行成本。

技术领域

本发明涉及除草农药制备母液处理领域，具体地讲，涉及的是一种用于二氯吡啶酸物料分离浓缩的母液处理工艺和系统。

背景技术

二氯吡啶甲酸（3，6-DCP）（毕克草）是一种新型含氮除草剂，于上世纪90年代研究开发，具有独特结构、毒性低、活性高、选择性好、对环境友好，是目前国际上致力开发的十大绿色新农药中的杂环类（吡啶类）农药品种之一。

目前国内生产二氯吡啶酸的主要工艺有两种：一种是化学脱氯法，在碱性的水溶液中用过量的水合肼还原四氯吡啶甲酸，生成二氯吡啶甲酸，该工艺生产成本低，但产品收率低，其最高收率为79%，产品纯度也仅为90%，由于工艺中大量使用剧毒物水合肼，废水排放量大，如处理不当将对环境造成严重污染，目前国内外大部分厂家仍采用该方法生产。

另一种是电化学还原法，在碱性水溶液中通过对电流和电压的调节将四氯吡啶甲酸电解还原为二氯吡啶甲酸，该工艺稳定可靠，生产控制只需对槽点源进行控制即可，产品收率和质量明显比化学脱氯法高，最高收率可达87%，产品纯度可达97%以上，产生的母液中不含水合肼，成分相对简单，循环利用较为方便，对安全生产、保护环境均非常有利，该方法是目前生产二吡啶甲酸最有效且最为先进的方法，但此法存在的唯一缺点是水溶液中的产品二氯吡啶酸含量较低，只有4%～6%，产品分离回收工作量大，需要采用有效的分离回收办法。

对于电化学还原生产二氯吡啶酸的方法工艺，在得到二氯吡啶酸浓液后，通常利用二氯吡啶酸溶解度低的特点，采用酸析工艺，得到大部分的二氯吡啶甲酸固体，但剩余的母液中仍含有部分二氯吡啶酸，另由于生产工艺的特点，母液中还含有大量的盐分（主要是NaCl）。该母液的COD较高，由于分子中还有吡啶结构，可生化性差，目前通常是采用多效蒸发的工艺对母液进行处理，从而达到减量排放目的，但是蒸发能耗较高，投资和运行费用高，每吨母液的处理成本为150元，对企业来说成本较高。

膜技术由于其较高的分离精度，逐渐被用于物质的分离、提纯和浓缩，无需加热，无化学变化，避免和减轻了热氧作用对物料的影响。目前现有的二氯吡啶酸母液膜技术浓缩工艺如图1所示，其采用了“超滤+电渗析+两级浓缩”工艺进行处理，浓液进入现有的蒸发系统，淡液回用至生产工艺中。如此虽然能实现二氯吡啶酸母液的浓缩分离，但其采用工艺中使用电渗析和卷式反渗透膜，仍然存在缺陷。传统卷式反渗透膜因其膜片及卷式结构设计的局限性，对进水水质要求较高，不适用于污水处理，抗污染性差、污水回收率低、清洗频率高、使用寿命短，即使前面采用超滤和电渗析进行了预处理，但反渗透膜进水中的料液浓度仍然较高，长期运行，将导致反渗透膜的污堵，膜通量下降，回收率降低。此外，虽然该工艺的运行成本为75元/吨（膜更换时间按2年计），较全蒸发工艺150元/吨，相对成本有所降低，但对于企业来说高投入低产出，仍并非最有效的办法。而电渗析设备安装较为复杂，脱盐效果不太彻底，一般为75%，水回收率低，一般为50%，耗电量和耗水量都很高，而且对于进水的浊度要求也很严格，运行过程中阴极和膜上容易结垢，从而影响出水水质，并缩短仪器的使用。

综上所述，企业亟需一种经济高效的母液处理技术。

发明内容

为克服现有技术存在的问题，本发明提供一种处理效果好、成本低、节能高效的用于二氯吡啶酸物料分离浓缩的母液处理工艺。