[发明专利]一种钴酸镍纳米材料的溶剂热制备方法在审
申请号: | 201510829442.1 | 申请日: | 2015-11-24 |
公开(公告)号: | CN105399152A | 公开(公告)日: | 2016-03-16 |
发明(设计)人: | 林展;刘培杨;高学会;李高然;许阳阳;李全国 | 申请(专利权)人: | 青岛能迅新能源科技有限公司;林展 |
主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京煦润律师事务所 11522 | 代理人: | 苏庆 |
地址: | 266199 山东省青岛*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钴酸镍 纳米 材料 溶剂 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域,具体涉及一种钴酸镍纳米材料的溶剂热制备方法。
背景技术
钴酸镍(NiCo2O4)是一种尖晶石相结构的AB2O4型复合氧化物,其在晶体结构中,镍离子占据八面体位置,钴离子既占有八面体位置又占据四面体位置。相比于单一的氧化镍和四氧化三钴,钴酸镍本身具有较好的导电性。除此之外,钴酸镍具有较高的电化学性能,生产成本低,原料充足和环境友好等优点,吸引了研究学者的普遍关注,在德国的《德国应用化学》杂志(2015年,54卷1868页)有过报道。目前,已有文献报道制备钴酸镍的方法有:高温固相法、溶胶-凝胶法、机械化学合成法、液相化学沉淀法等,但此类方法制备的钴酸镍颗粒分布不均匀,分散性不好,产量低,并且制作方法较为繁琐复杂。目前,制备使用比较普遍的方法是水(溶剂)热法,因其具有工艺简单易行、能量消耗相对较小、且产物易于控制、反应时间较短等优点。在美国的《纳米快报》杂志(2013年,13卷3135页)和德国的《先进材料》杂志(2013年,25卷976页)有过报道,专利CN201210222916.2也公开了钴酸镍的合成方法。
发明内容
本发明提供了一种钴酸镍纳米材料的溶剂热制备方法,应用该方法制备得到的钴酸镍纳米材料比表面积大,比容量高达2015F/g。
本发明提供一种钴酸镍纳米材料的溶剂热制备方法,步骤如下:
(1)将Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O和NaNO3加入到聚乙二醇400中充分溶解,向其中加入尿素使之完全溶解,得到混合溶液;
(2)将得到的混合溶液在反应釜中在搅拌条件下恒温反应一定时间,洗涤,烘干,得到前驱体;
(3)将前驱体在空气中经370-410℃恒温热处理,升温速率为1-2℃/min,保温时间为2-10h后,得到钴酸镍纳米材料。
作为优选,所述镍离子与钴离子的摩尔比为0.97-1.04:2。
作为优选,所述镍离子在聚乙二醇400中的浓度为0.20-0.25mol/L。
作为优选,所述NaNO3的加入量为0.02-0.025mol/L。
作为优选,所述尿素的加入量为每40-50mL聚乙二醇400中加入10-15g尿素。
作为优选,步骤(2)所述在搅拌条件下恒温反应是在260-280r/min的转速下恒温反应16-24h,使用非磁子搅拌。
本发明还提供应用上述任一所述的方法制备得到的钴酸镍纳米材料。
本发明还提供上述钴酸镍纳米材料在制备超级电容器电极中的应用。
本发明以聚乙二醇400作为溶剂,以Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O为反应原料,以尿素作为沉淀剂,以NaNO3为助剂,通过溶剂热法制备得到前驱体后,进而制备得到一种比表面积大(68m2/g)的钴酸镍纳米材料,比容量高达2015F/g,制备方法简单、产品成本低、适合大规模生产。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本发明的实施例一起用于解释本发明,并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1是实施例1中制备的钴酸镍纳米材料的X-射线衍射图,其中:横坐标是衍射角度(2θ),纵坐标是相对衍射强度。
具体实施方式
以下的实施例仅为本发明的较优实施例,不应理解为对本发明的限定。下述实施例中的实验方法,如无特殊说明,均为常规方法。实验中所用原料:Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O均为分析纯。
本发明的溶剂热法制备钴酸镍纳米材料的方法步骤如下:
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