[发明专利]一种合成钴酸镍尖晶石的方法有效
| 申请号: | 201510827948.9 | 申请日: | 2015-11-24 |
| 公开(公告)号: | CN105417590A | 公开(公告)日: | 2016-03-23 |
| 发明(设计)人: | 林展;刘培杨;高学会;李高然;许阳阳;李全国 | 申请(专利权)人: | 青岛能迅新能源科技有限公司;林展 |
| 主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00 |
| 代理公司: | 北京煦润律师事务所 11522 | 代理人: | 苏庆 |
| 地址: | 266199 山东省青岛*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 合成 钴酸镍 尖晶石 方法 | ||
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域,具体涉及一种合成钴酸镍尖晶石的方法。
背景技术
钴酸镍(NiCo2O4)是一种尖晶石相结构的AB2O4型复合氧化物,其在晶体结构中,镍离子占据八面体位置,钴离子既占有八面体位置又占据四面体位置。相比于单一的氧化镍和四氧化三钴,钴酸镍本身具有较好的导电性。除此之外,钴酸镍具有较高的电化学性能,生产成本低,原料充足和环境友好等优点,吸引了研究学者的普遍关注,在德国的《德国应用化学》杂志(2015年,54卷1868页)有过报道。目前,已有文献报道制备钴酸镍的方法有:高温固相法、溶胶-凝胶法、机械化学合成法、液相化学沉淀法等,但此类方法制备的钴酸镍颗粒分布不均匀,分散性不好,产量低,并且制作方法较为繁琐复杂。目前,制备使用比较普遍的方法是水(溶剂)热法,因其具有工艺简单易行、能量消耗相对较小、且产物易于控制、反应时间较短等优点。
发明内容
本发明提供了一种合成钴酸镍尖晶石的方法,应用该方法制备得到的钴酸镍纳米材料比表面积大,为69m2/g,比容量高达1910F/g。
本发明提供一种合成钴酸镍尖晶石的方法,步骤如下:
(1)将Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O和尿素加入到去离子水中,常温下搅拌,使溶液混合均匀,得溶液A;
(2)在溶液A中加入三乙醇胺油酸皂,超声使之混合均匀,得溶液B;
(3)将溶液B转移至反应釜中,在100-130℃下恒温反应16-24小时,搅拌速度为150-180r/min,洗涤,烘干,得到前驱体;
(4)将前驱体在空气中经350-400℃恒温热处理后,得到钴酸镍尖晶石。
作为优选,步骤(1)中所述Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O和尿素的摩尔比为1:2:(10-15),镍离子在所述溶液A中的摩尔浓度为0.3mol/L。
作为优选,所述三乙醇胺油酸皂的加入量为步骤(1)中去离子水体积的1/8-1/5。
作为优选,步骤(2)中所述洗涤是用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次。
作为优选,步骤(3)中所述搅拌为磁子搅拌。
本发明还提供应用上述任一所述的方法制备得到的钴酸镍尖晶石。
本发明还提供上述钴酸镍尖晶石在制备超级电容器电极中的应用。
本发明以去离子水作为溶剂,以Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O为反应原料,以三乙醇胺油酸皂为表面活性剂,通过溶剂热法制备得到前驱体后,进而制备得到一种比表面积大(69m2/g)的钴酸镍纳米材料,对其进行X-射线衍射,发现该钴酸镍纳米材料为尖晶石相结构,比容量高达1910F/g,制备方法简单、产品成本低、适合大规模生产。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本发明的实施例一起用于解释本发明,并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1为实施例1中制备的钴酸镍尖晶石的X-射线衍射图,其中:横坐标是衍射角度(2θ),纵坐标是相对衍射强度。
具体实施方式
以下的实施例仅为本发明的较优实施例,不应理解为对本发明的限定。下述实施例中的实验方法,如无特殊说明,均为常规方法。实验中所用原料:Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O均为分析纯。
实施例1
本发明的一种合成钴酸镍尖晶石的方法步骤如下:
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