[发明专利]强化弥散铂金中锆及氧化锆含量的测量方法

权利要求书

1.强化弥散铂金中锆及氧化锆含量的测量方法，其特征在于，该方法包含 以下步骤：

1)称取强化弥散铂金0.5-2g，加入20-40mL王水，在120-180℃温度进行 溶解；

2)溶解后蒸发至近干，加10-20毫升盐酸过滤出未溶解的氧化锆，将滤液 移入容量瓶中并用纯水稀释至刻度，作为待测强化弥散铂金中的单质锆元素的样 品1；

3)将步骤2)滤出的氧化锆连同滤纸一起放入坩埚中，放置电炉灰化，然后 加入硫酸铵0.5-2g以及硫酸3-5mL，溶解并冷却后，将液体移入容量瓶中并用 纯水稀释至刻度，作为待测强化弥散铂金中的氧化锆含量的样品2；

4)建立标准曲线

选用Zr元素含量为1000ug/mL的标准原液，逐级稀释配置成含量为10μ g/mL、30μg/mL、100μg/mL的标准溶液；

5)测试

选择锆元素的特征分析波长分别为343.823nm，339.197nm、257.139nm， 采用等离子体发射光谱仪输入步骤4)中配制的标准溶液的个数和标准值，建立 各杂质元素的标准曲线，在此基础上测试样品，其中样品1的值C₁，样品2的值 C₂，同时根据溶解样品使用酸的不同得到的试剂空白分别为C₀和C₀^/，并按照相同 测试条件进行测试试剂空白；

6)计算

强化弥散铂金中金属锆的含量(mg/kg)＝(C₁-C₀)×K

式中：

C--用ICP测定的样品的待测元素的含量,μg/mL；

C₀--用ICP测定王水介质的试剂空白的待测元素的含量,μg/mL；

K--表示样品的稀释倍数，本方法中设置为100；

强化弥散铂金中氧化锆的含量(mg/kg)＝(C₂-C₀^/)×K×1.3509

式中：

C--用ICP测定的样品的待测元素的含量,μg/mL；

C₀^/--用ICP测定硫酸介质的试剂空白的待测元素的含量,μg/mL；

K--表示样品的稀释倍数，本发明方法中设置为100；

1.3509--将单质锆换算成氧化锆的系数。

2.如权利要求1所述的强化弥散铂金中锆及氧化锆含量的测量方法，其特 征在于，所述步骤1)为：称取强化弥散铂金0.5-2g，于烧杯中加入20-40mL王 水，盖上表面皿，放置在电热板上用120-180℃温度进行溶解。

3.如权利要求1所述的强化弥散铂金中锆及氧化锆含量的测量方法，其特 征在于，所述步骤3)为：将步骤2)滤出的氧化锆连同滤纸一起放入石英坩埚 中，放置电炉700-800℃灰化，然后加入硫酸铵0.5-2g以及硫酸3-5mL于电热 板上用160-180℃温度进行溶解；冷却后，将液体移入容量瓶中并用纯水稀释至 刻度，作为待测强化弥散铂金中的氧化锆含量的样品2。

4.如权利要求1所述的强化弥散铂金中锆及氧化锆含量的测量方法，其特 征在于，所述步骤5)中等离子体发射光谱仪，开机前先检查主机与计算机连接 是否正常，确认冷却水开启并处于正常状态，确认空压机开启并正常，都满足后 打开主机。

5.如权利要求1所述的强化弥散铂金中锆及氧化锆含量的测量方法，其特 征在于，所述步骤5)中等离子体发射光谱仪的仪器测试条件为：确定所使用的 氩气纯度为≥99.99％，调节氩气瓶减压器至氩气压力在0.5-0.8MPa范围内，并 保证气瓶内氩气压力不低于1MPa。