[发明专利]一种低氧化程度石墨烯改性聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种低氧化程度石墨烯改性聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

（1）将1 -3重量份膨胀石墨用50-600重量份浓硫酸和1-5重量份氧化剂进行氧化，得到氧化膨胀石墨；

（2）将步骤（1）得到的氧化膨胀石墨加入到50-600重量份去离子水中，并加入0.01-10重量份表面活性剂进行剥离，得到低氧化程度的石墨烯水溶液；

（3）通过离心去掉石墨烯水溶液的上层液，再将石墨烯分散到N-甲基吡咯烷酮（NMP）中，得到石墨烯溶液，然后再向石墨烯溶液中加入甲基丙烯酸甲酯和过氧化二苯甲酰混合液，升温到70-90℃后，反应1-24小时，将产物倒入到非溶剂中，经过离心、洗涤和真空干燥处理，得到石墨烯改性的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）复合材料；其中：甲基丙烯酸甲酯和过氧化二苯甲酰的质量比为（50-500）：1。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中所述膨胀石墨为热膨胀石墨或化学膨胀石墨。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中所述的氧化时间为15分钟-5小时。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中所用氧化剂为高锰酸钾、重铬酸钾、高氯酸钾、高铁酸钾、浓硝酸中的一种或多种混合物，氧化剂与膨胀石墨质量比为0.1-10：1。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中所用表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯乙氧基化物、聚丙二醇的环氧乙烷加成物、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚山梨酯或蔗糖脂肪酸酯中的一种或多种混合物，表面活性剂与膨胀石墨的重量比为（0.01-10）：1。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中所采用的剥离方式为水浴超声、探头超声、高速剪切、流体粉碎或它们之间的任意组合，其中：水浴超声的超声功率为20-5000W，探头超声的超声功率为50-5000W；超声时体系温度控制在80℃以下，超声时间为10分钟-10小时；高速剪切中的剪切功率为100W-10kW，剪切速率为1000-100,000转，操作温度控制在80℃以下，剪切时间为10分钟-10小时；流体粉碎剥离时流体压力控制在200 MPa以下，流量控制在1.0 -500 L/h，操作温度在80℃以下。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中所得到的低氧化程度石墨烯水溶液的浓度为0.1-50 mg/ml。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（3）中NMP中的石墨烯浓度为0.1-50mg/ml。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（3）中制备的石墨烯-PMMA复合材料含有石墨烯的质量分数为：0.01-50%。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（3）中采用的非溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、甲苯、乙苯或异丙苯中的一种或它们之间的任意组合。