[发明专利]一种从大黄蒽醌类化合物中分离提取大黄酸和大黄素的方法在审
| 申请号: | 201510808347.3 | 申请日: | 2015-11-20 |
| 公开(公告)号: | CN105294417A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
| 发明(设计)人: | 于涵 | 申请(专利权)人: | 于涵 |
| 主分类号: | C07C46/10 | 分类号: | C07C46/10;C07C50/34;C07C51/48;C07C51/43;C07C66/02 |
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| 地址: | 730060 甘肃省*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 大黄 蒽醌类 化合物 分离 提取 黄素 方法 | ||
1.一种从大黄蒽醌类化合物中分离提取大黄酸和大黄素的方法,其特征在于所用的具体方法如下:
1)、大黄中总蒽醌甙元的提取
大黄中蒽醌甙元的提取分离:取大黄生药,粉粹为粗粉,置于玻璃容器中,加20%硫酸(约为生药量的60%),再加生药量四倍的氯仿溶液,水浴回流1h,滤出浸出液,药渣再采用上述同样的方法提取一次,滤出浸液,合并两次所得的提取液。再浓缩,回收氯仿,剩余至原总体积的四分之一。剩余液体加蒸馏水洗涤,分液2~3次,直到氯仿层PH为6,此时氯仿层中的主要化合物为大黄中的总蒽醌类。
2)、大黄酸的分离
将上述所得的氯仿层用5%碳酸氢钠溶液萃取四次,分离出碳酸氢钠溶液,并合并四次萃取液,在碳酸氢钠溶液中浓盐酸中和,析出直到棕黄色沉淀,直到不析出沉淀为止,减压抽滤溶液,并用少量水洗涤沉淀,所得的沉淀用冰醋酸重结晶,析出黄色针状结晶为大黄酸,再抽滤烘干,称重。
3)、大黄素的分离
上述经过碳酸氢钠提取过的氯仿液,继续用5%碳酸钠溶液萃取四次,分液,合并碳酸钠溶液,用盐酸中和,析出棕黄色沉淀,直至不再析出沉淀,抽滤,沉淀用少量水洗涤,70℃烘干,用少量无水乙醇重结晶,析出橙色针状结晶为大黄素,抽滤,烘干,称重。
2.如权利要求1所示的一种从大黄蒽醌类化合物中分离提取大黄酸和大黄素的方法,其特征在于分离出的大黄酸纯化采用冰醋酸重结晶的方法。
3.如权利要求1所示的一种从大黄蒽醌类化合物中分离提取大黄酸和大黄素的方法,其特征在于分离出的大黄素纯化采用无水乙醇重结晶的方法。
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