[发明专利]一种纤维素纳米结晶彩虹色防伪标识的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种纤维素纳米结晶彩虹色防伪标识的制备方法。属于生物质材料防伪领域。

背景技术

纤维素是自然界最丰富的天然高分子，是取之不尽用之不竭的天然可再生资源。微晶纤维素是一种部分解聚的纤维素，是由多孔微粒组成的结晶粉末，在一般植物纤维中，微晶纤维素约占73%。

硫酸水解制备的纤维素纳米晶体会在表面形成带负电荷的硫酸根基团，特殊的各向异性形貌及表面带电性使其能够在水中形成溶致性胆甾型液晶。通过蒸发水分这种胆甾型结构会保留在形成的固态薄膜中，通过对200～800nm波长的选择性反射，显示出不同的颜色。在过去该领域的研究中这种彩色固态薄膜并没有实际性应用。在专利“一种快速制备多彩纳米晶纤维素薄膜的方法”（CN103172886）和专利“一种纤维素纳米晶/石墨烯复合彩色膜及其快速制备方法”（CN103937032）中，只是采用真空干燥和真空抽滤的方法制备出彩色固态薄膜，并没有实际性应用这种彩色薄膜。本发明第一次将彩虹色固态薄膜应用在包装防伪领域。本发明采用自然干燥成膜的方法制备出彩虹色固态薄膜，通过偏光显微镜观察彩色薄膜，得到色彩丰富的图案，并将该种图案应用在包装防伪领域。本发明制备的彩虹色防伪标识，为生物质材料自然形成，具有不可仿造性，在包装防伪领域具有应用价值。

发明内容

本发明提出的是一种纤维素纳米结晶彩虹色防伪标识的制备方法，目的在于制备出图案色彩丰富，具有唯一性的彩虹色防伪标识，应用于产品的包装防伪。

本发明的技术解决方案：纤维素纳米结晶彩虹色防伪标识的制备方法，包括以下工艺步骤：

步骤1，用微晶纤维素制备纳米晶体悬浮液，其方法步骤包括：

（1）称取1～10g的微晶纤维素加入50～100ml50～65wt%的硫酸中，在40～55℃环境下磁力搅拌进行酸性水解30～120min；

（2）加入去离子水终止上述反应，将所得溶液数次离心后转移至透析袋中透析1～2天，由此得到纳米晶体悬浮液，过滤后保存备用；

步骤2，彩虹色固态薄膜的制备，其方法步骤包括：

（1）取10～25ml纳米晶体悬浮液，在300～800W功率下进行超声处理5～35min，然后用胶头滴管取1～10ml悬浮液放入塑料培养皿中；

（2）待培养皿中悬浮液自然干燥完全后，制得彩虹色固态薄膜；

步骤3，彩虹色防伪标识的制备，其方法步骤是将彩虹色固态薄膜放置偏光显微镜下观察，将得到的彩虹色图案裁剪成边长为1～5cm的方形标识，并对每一枚标识进行编号，由此得到彩虹色防伪标识。

本发明的优点：

1）原料微晶纤维素来源广泛，制备的纳米晶体悬浮液尺寸均衡，稳定性好。

2）制备的彩虹色防伪标识，图案色彩丰富，为自然形成，具有唯一性。

3）制备工艺简单快捷，可以制备出无限量的防伪标识，在包装防伪领域具有应用价值。

附图说明

图1是实施例1所得无色固态薄膜a和彩虹色固态薄膜b图。

图2是实施例1所得无色固态薄膜a和彩虹色固态薄膜b的紫外光谱图。

图3是实施例1所得彩虹色固态薄膜b的表面和断面电镜图c、d。

图4实施例2、3、4、5所得彩虹色固态薄膜图。

图5是实施例2、3、4、5所得彩虹色固态薄膜的紫外光谱图。

图6是实施例6所得偏光镜下彩虹色图案图。

图7是实施例7所得彩虹色防伪标识图。

具体实施方式

纤维素纳米结晶彩虹色防伪标识的制备方法，包括以下工艺步骤：

步骤1，用微晶纤维素制备纳米晶体悬浮液，其方法步骤包括：

（1）称取1～10g的微晶纤维素加入50～100ml50～65wt%的硫酸中，在40～55℃环境下磁力搅拌进行酸性水解30～120min；

（2）加入去离子水终止上述反应，将所得溶液数次离心后转移至透析袋中透析1～2天，由此得到纳米晶体悬浮液，过滤后保存备用；

步骤2，彩虹色固态薄膜的制备，其方法步骤包括：

（1）取10～25ml纳米晶体悬浮液，在300～800W功率下进行超声处理5～35min，然后用胶头滴管取1～10ml悬浮液放入塑料培养皿中；

（2）待培养皿中悬浮液自然干燥完全后，制得彩虹色固态薄膜；