[发明专利]一种γ‑谷维素生产方法有效

专利信息
申请号: 201510769436.1 申请日: 2015-11-12
公开(公告)号: CN105348362B 公开(公告)日: 2017-04-26
发明(设计)人: 姚晓斌;姚惠琳;李怡;李一多 申请(专利权)人: 厦门理工学院
主分类号: C07J53/00 分类号: C07J53/00
代理公司: 厦门市精诚新创知识产权代理有限公司35218 代理人: 方惠春
地址: 361000 福建省*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 谷维素 生产 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及谷维素的制备领域,尤其涉及一种γ-谷维素生产方法。

背景技术

γ-谷维素是从米糠油以及米胚芽油中分离、提取出来的,用来作为食品和医药品的原料。作为医药剂来说,我们知道它对植物性神经以及性腺有刺激作用,对更年期的障碍和人体的老化有着活化作用。

现有γ-谷维素粗制品提取方法,程序不够合理有效,过滤时间长,提取的γ-谷维素粗制品纯度较低,粗γ-谷维素得率低,因此,急需一种改良的γ-谷维素粗制品生产方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种过滤时间短时间,所提取的γ-谷维素粗制品纯度较高,且粗γ-谷维素得率高的γ-谷维素粗制品生产方法。

为实现上述目的,本发明提供一种γ-谷维素生产方法,其特征在于,步骤为,

①将滤渣倒入溶解槽;所述滤渣为碱性,溶度为30%的γ-谷维素;

②后加入甲醇混合,再加己烷搅拌约一个小时;

③再加入醋酸中和,在溶解槽搅拌回流30分钟得到混合物;

④将混合物水浴加热至50℃、加温搅拌回流约30分钟;

⑤继续倒入水进行搅拌,搅拌停止后静置一小时;粗制品γ-谷维素析出;

⑥溶液自动分层,上层为含有色素、不纯油、粘性物质的己烷溶液;下层为粗制品γ-谷维素析出物与甲醇溶解层;分流上下层;

⑦水浴加热粗制品γ-谷维素析出物与甲醇溶解层;

⑧对水浴加热后的粗制品γ-谷维素析出物与甲醇溶解层减压过滤,滤纸上层为粗γ-谷维素;

⑨将150Kg己烷加入到滤纸上层粗γ-谷维素析出颗粒中,将可溶解于己烷的杂质洗出;

⑩收集γ-谷维素析出颗粒,于40℃低温干燥即得。

进一步,所述步骤②和⑤中的搅拌速率为60转/每分钟。

进一步,所述步骤⑦中,水浴温度为40~50℃。

进一步,所述步骤⑧中,减压过滤为采用50mmHg进行减压,过滤时间30分钟。

进一步,所述步骤⑨中,所述加入己烷的温度为40~50℃。

进一步,所用的甲醇与己烷烷废液可通过蒸馏回收使用。

进一步,步骤为,

①将滤渣190Kg倒入2000L溶解槽;所述滤渣为碱性,溶度为30%的γ-谷维素;

②后加入270Kg甲醇混合,再加入300Kg己烷搅拌约一个小时;

③加入16Kg醋酸中和,在溶解槽搅拌回流30分钟得到混合物;

④将混合物水浴加热至50℃、加温搅拌回流约30分钟;

⑤继续倒入36L水进行搅拌,搅拌停止后静置一小时;粗制品γ-谷维素析出;

⑥溶液自动分层,上层为含有色素、不纯油、粘性物质的己烷溶液;下层为粗制品γ-谷维素析出物与甲醇溶解层;分流上下层;

⑦40~50℃水浴加热粗制品γ-谷维素析出物与甲醇溶解层;

⑧对水浴加热后的粗制品γ-谷维素析出物与甲醇溶解层用50mmHg进行减压过滤,滤纸上层为粗γ-谷维素;过滤时间30分钟;

⑨将150Kg45~50℃的己烷加入到滤纸上层粗γ-谷维素析出颗粒中,将可溶解于己烷的杂质洗出;

⑩收集γ-谷维素析出颗粒,于40℃低温干燥得粗γ-谷维素;甲醇与己烷烷废液在通过蒸馏回收。

进一步,所述滤渣含30%γ-谷维素。

进一步,所述滤渣的制备方法为,将米糠油皂脚用n-己烷抽出米糠油,所得米糠油溶度为1.5-2.0%的γ-谷维素,加入苛性钠进行脱酸,得到碱性油渣,再加入硫酸,加水分解得到黑油和精致米油;所述黑油加甲醇、硫酸进行酯化,再于180℃,5mmHg进行减压蒸馏,所得即为滤渣。

现有技术采用用甲醇溶剂酸析提取,水洗的方法,存在不易过滤、提取的γ-谷维素粗制品纯度较低,得率低等缺点进行研究,发现滤渣中的不纯油分、橡胶、色素等等物质容易粘在滤布上,会造成过滤时间过长、并减低γ-谷维素粗制品的纯度和得率,本发明的发明人基于多次试验的结果,确立了在分液前添加甲醇溶剂、提高溶剂的水浴加热温度以及通过添加己烷溶剂实现对γ-谷维素的2次提取从而提高了γ-谷维素粗制品纯度的抽出程序,缩短了生产过程。通过增加己烷溶剂实现对γ-谷维素的2次提取的改良程序,本发明提高γ-谷维素粗制品的生产性。在现有生产工艺中效益非常明显。

本发明的方法具有:

①减少了甲醇使用量,增加的己烷溶剂可以循环使用,而提高粗制品γ-谷维素纯度;

②缩短了过滤的时间、大幅提高生产性;

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