[发明专利]一种硫酸铅的氨法分离精制方法在审
| 申请号: | 201510733843.7 | 申请日: | 2015-11-02 |
| 公开(公告)号: | CN105197988A | 公开(公告)日: | 2015-12-30 |
| 发明(设计)人: | 许文林;聂文;王雅琼;吕佳乐;张涛;张小兴 | 申请(专利权)人: | 扬州大学 |
| 主分类号: | C01G21/20 | 分类号: | C01G21/20 |
| 代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 卢亚丽 |
| 地址: | 225009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硫酸铅 分离 精制 方法 | ||
1.一种硫酸铅的氨法分离精制方法,其特征在于,是以PbSO4粗品为原料,采用NH3·H2O-(NH4)2SO4水溶液为溶剂,采用浸取溶解、除杂精制、蒸发结晶、固-液分离耦合方法,实现PbSO4的分离精制,在实现PbSO4的分离精制的同时,利用PbSO4在低温、高压下易溶于NH3水溶液,而在高温、低压下氨易挥发脱除的特点,实现氨的循环利用。
2.根据权利要求1所述硫酸铅的氨法分离精制方法,其特征在于步骤如下:
(1)浸取溶解:在浸取溶解设备中,加入NH3、H2O、(NH4)2SO4和PbSO4粗品,使PbSO4浸取溶解,得到NH3·H2O-PbSO4溶液,经过浸取溶解的物料进入下一步;
(2)固-液分离:在固-液分离设备中,将上一步得到的物料进行固-液分离,除去不溶性固体杂质,得到的液相物料进入下一步;
(3)除杂脱色:在除杂脱色精制设备中,加入吸附除杂剂,将上一步得到的物料进行精制分离,经过吸附除杂的PbSO4溶液进入下一步;
(4)固-液分离:在固-液分离设备中,将上一步得到的物料进行固-液分离,得到的液相物料进入下一步进行分离精制,得到的固相物料经过处理后回收吸附除杂剂实现循环使用;
(5)蒸发脱氨:在蒸发脱氨设备中,将上一步得到的液相物料进行加热、减压操作,使溶液中的氨蒸发脱除进入气相,进入气相的氨回到第(1)步作为浸取液实现循环使用,在蒸发脱氨的同时,PbSO4结晶析出;
(6)固-液分离:在固-液分离设备中,将上一步经脱氨得到的物料进行固-液分离,液相物料经除杂精制后进入第(1)步作为浸取液循环使用,实现NH3、(NH4)2SO4和H2O的循环使用,得到的固相物料经过进一步分离精制和干燥得到硫酸铅产品。
3.根据权利要求1所述的硫酸铅的氨法分离精制方法,其特征在于:第(1)步浸取溶解过程中所述的浸取液NH3·H2O-(NH4)2SO4中游离氨摩尔浓度为6.0mol/L-36.0mol/L,硫酸铵摩尔浓度为1.0mol/L-6.0mol/L,操作温度为20℃-60℃。
4.根据权利要求1所述的硫酸铅的氨法分离精制方法,其特征在于:第(3)步除杂脱色过程中所述的吸附除杂剂为活性碳、硅藻土和分子筛吸附剂中的一种,或者是其中任意两组分或三组分的混合物;除杂吸附剂使用量为溶液质量的1.0%-5.0%。
5.根据权利要求1所述的硫酸铅的氨法分离精制方法,其特征在于:第(5)步蒸发脱氨操作温度在20℃-100℃。
6.根据权利要求1所述的硫酸铅的氨法分离精制方法,其特征在于:第(2)步固-液分离、第(4)步固-液分离和第(6)步固-液分离装置是沉降式或压滤式或离心式或叶片式固-液分离装置中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的硫酸铅的氨法分离精制方法,其特征在于:第(5)步蒸发脱氨设备是釜式搅拌结晶器、管式结晶器或静态混合器中的任意一种。
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