[发明专利]一种微胶囊萃取丁二酸的工艺有效
申请号: | 201510714062.3 | 申请日: | 2015-10-28 |
公开(公告)号: | CN105254490B | 公开(公告)日: | 2017-06-06 |
发明(设计)人: | 万辉;管国锋;冯波;王磊 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07C55/10 | 分类号: | C07C55/10;C07C51/42;C07C51/47 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司32218 | 代理人: | 徐冬涛,袁正英 |
地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微胶囊 萃取 丁二酸 工艺 | ||
1.一种微胶囊萃取丁二酸的工艺,其具体步骤入下:
A.微胶囊制备:将离子液体和聚砜树脂溶解在有机溶剂中制成混合溶液,然后将混合溶液向连续相中滴加,形成的固体经洗涤、真空干燥后,制得微胶囊;其中所述的离子液体为双十烷基二甲基胺糖精盐、四丁基膦磺胺二甲嘧啶盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、双十烷基二甲基胺三氟甲基磺酸盐、四丁基膦溴盐或双十烷基二甲基磺胺二甲嘧啶盐中的一种;所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷或丙酮中的一种;所述的连续相为十二烷基硫酸钠水溶液、十二烷基磺酸钠水溶液或四丙基溴化铵水溶液中的一种;连续相的质量浓度为0.05~0.2%;
B.萃取:将微胶囊加入丁二酸溶液中进行固液萃取,萃取完成后,将萃取后的微胶囊与萃余相过滤分离;
C.微胶囊再生:向萃取后的微胶囊中加入碱溶液进行反萃;反萃结束后,分离得到再生后的微胶囊和反萃液,过滤分离;
D.丁二酸回收:向反萃液中加入酸溶液进行酸析,再进行结晶,得到丁二酸。
2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于步骤A中聚砜树脂与离子液体的质量比为0.5~2:1;离子液体和聚砜树脂总质量与有机溶剂体积比为1:(5~20)g/mL;有机溶剂与连续相的体积比为1:(10~30)。
3.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于步骤A中真空干燥温度为50~70℃,真空度为0.09~0.099MPa,干燥时间为6~24h。
4.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于步骤B中丁二酸溶液的浓度为0.1~0.25mol/L。
5.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于步骤B中微胶囊的质量与丁二酸溶液的体积比为1:(5~15)g/mL;步骤B中萃取温度为15~40℃,萃取时间为6~10h。
6.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于步骤C中碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液的一种;碱溶液的摩尔浓度为0.2~0.5mol/L;步骤C中微胶囊的质量与碱溶液体积比为1:(10~20)g/mL。
7.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于步骤C中反萃温度为10~40℃,反萃时间为4~8h。
8.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于步骤C中真空干燥温度为50~70℃,真空度为0.09~0.099MPa,干燥时间为6~24h。
9.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于步骤D中加入的酸为盐酸、硝酸或硫酸中的一种,酸析时调节pH为1~3。
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