[发明专利]一种合成STT结构分子筛的方法

说明书

本发明公开了一种合成STT结构分子筛的方法，该方法包括：a、将有机模板剂与铝源混合后进行水热处理，得到含铝胶体；其中，所述模板剂与以氧化铝计的铝源的摩尔配比为(1‑100)：1；b、将步骤a中所得含铝胶体与硅源、水混合，得到待晶化混合物；其中，以氧化物计并以摩尔计，所述待晶化混合物中硅铝比为(10‑1000)：1，水硅比为(5‑300)：1，以所述待晶化混合物的总质量为基准，所述待晶化混合物中碱金属的含量小于1000ppm；c、将步骤b中所得待晶化混合物进行晶化处理，得到晶化产物；d、将步骤c中所得晶化产物进行过滤，得到滤液和滤饼；e、将步骤d中所得滤饼进行干燥和焙烧，得到STT结构分子筛。本发明的方法流程简单且无含氮、含氟废水排放。

技术领域

本发明涉及一种合成STT结构分子筛的方法。

背景技术

STT结构分子筛是一种同时含有七元环和九元环的沸石材料，其具有特定尺寸、形状的孔道结构，良好的吸附性能及择型性，同时其具有较大的比表面积以及可调的酸性质，广泛地应用于气体分离和催化反应中。

US4，859，442公开了一种合成STT结构分子筛的方法，以金刚烷季铵离子为模板剂，将模板剂、硅源、铝源、碱金属盐和水混合均匀140～200℃下水热晶化3～7天，得到具有STT结构的分子筛。产物与NH₄NO₃交换，然后经过焙烧得到氢型的STT结构分子筛，交换过程产生大量含氮废水，企业环保压力巨大。

US8512674以N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵和1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷双阳离子作为模板剂，氟离子作为矿化剂，合成分子筛时将模板剂、氟离子、硅源、铝源和水混合均匀在125～200℃下水热晶化，整个分子筛制备过程中会产生大量的含氟废水，企业环保压力巨大。

发明内容

本发明的目的是提供一种合成STT结构分子筛的方法，该方法流程简单且无含氮、含氟废水排放。

为了实现上述目的，本发明提供一种合成STT结构分子筛的方法，该方法包括：a、将有机模板剂与铝源混合后进行水热处理，得到含铝胶体；其中，所述模板剂与以氧化铝计的铝源的摩尔配比为(1-100)：1；b、将步骤a中所得含铝胶体与硅源、水混合，得到待晶化混合物；其中，以氧化物计并以摩尔计，所述待晶化混合物中硅铝比为(10-1000)：1，水硅比为(5-300)：1，以所述待晶化混合物的总质量为基准，所述待晶化混合物中碱金属的含量小于1000ppm；c、将步骤b中所得待晶化混合物进行晶化处理，得到晶化产物；d、将步骤c中所得晶化产物进行过滤，得到滤液和滤饼；e、将步骤d中所得滤饼进行干燥和焙烧，得到STT结构分子筛。

优选地，以所述待晶化混合物的总质量为基准，步骤b中所述待晶化混合物中碱金属的含量小于500ppm。

优选地，该方法还包括：将步骤d中所得滤液用于配制步骤b中所述待晶化混合物。

优选地，所述有机模板剂为选自N,N,N-三甲基-1-金刚烷基化合物、奎宁环-3-醇化合物和N,N,N-三甲基苄基化合物中的至少一种。

优选地，所述有机模板剂为N,N,N-三甲基-1-金刚烷基铵化合物和/或N,N,N-三甲基苄基铵化合物。

优选地，所述铝源为选自金属铝、薄水铝石、拟薄水铝石、三水铝石、氢氧化铝、氧化铝和铝醇化物中的至少一种。

优选地，步骤a中所述水热处理的条件为：温度为45-190℃，时间为0.5-50小时，水热处理的状态为密闭状态。

优选地，步骤b中所述硅源为选自硅酸盐、二氧化硅、硅酸、硅胶、粘土和硅酸乙酯中的至少一种。

优选地，步骤b中所述硅源为选自硅胶、气相法白炭黑、沉淀法白炭黑和硅酸乙酯中的至少一种。