[发明专利]一种高强涤纶共混型阻燃剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于阻燃剂的制备领域，特别涉及一种高强涤纶共混型阻燃剂的制备方法。

背景技术

涤纶是各种合成纤维中发展最快、产量最高、应用面最广的一种合成纤维，多用于衣料、窗帘、床上用品、室内装饰等。但其极限氧指数只有21左右，属于易燃性纤维，使用过程中容易出现火灾，因此对涤纶纤维的阻燃改性就显得尤为重要。

涤纶原丝的阻燃改性主要有共聚改性、共混改性两种方法。共聚阻燃改性是在涤纶制造过程中加入含有两个或两个以上活性官能团并含有一定阻燃元素的化合物做阻燃单体通过共聚方法生产共聚阻燃涤纶，该方法生产的涤纶产品可纺性好，阻燃效果均匀持久。共混阻燃改性即在纺丝熔体中加入阻燃剂，纤维的阻燃效果与所有阻燃剂的性质有关，共混阻燃改性不改变聚酯生产工艺，品种更换灵活，适用面较广，目前包括东洋纺、东丽、帝人、杜邦、赫斯特等公司开发出多种共混阻燃涤纶纤维。

目前阻燃剂的种类主要有卤系、磷系、氮系以及磷/氮系(膨胀型阻燃剂)等。含卤素的阻燃材料在燃烧时易放出有刺激性和腐蚀性的卤化氢气体，这对生命与财产安全构成严重威胁，因为阻燃剂的无卤化在全球的呼声甚高。磷系阻燃剂是与卤系阻燃剂并重的一类阻燃剂，品种多、用途广。磷系阻燃剂分解不产生有毒气体，对环境无污染，但在实际应用中仍存在耐热性差，挥发性大等缺点，并且仅仅使用含磷元素的阻燃剂有时难以达到特定的阻燃要求。氮系阻燃剂往往与其他阻燃元素并用以获得较佳的阻燃效果。膨胀型阻燃剂以磷、氮为主要元素，受热时表面能生成一层均匀的炭质泡沫层，隔热、隔氧、抑烟，并能避免熔滴现象，具有良好的阻燃性能。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种高强涤纶共混型阻燃剂的制备方法，该方法便捷、绿色、经济，工艺简单，便于工业化；制备得到的阻燃剂阻燃效果均匀持久，色相好，可纺性好。

本发明的一种高强涤纶共混型阻燃剂的制备方法，包括：25～35℃，在搅拌条件下，将醛类滴加到胺类化合物中，反应30～45min，在25～35℃下加入磷酸酯类化合物，40～60℃下，回流反应5～7h，得到共混型阻燃剂；其中，醛类、磷酸酯类化合物和胺类的摩尔比为0.8～1：1：1。

所述醛类为甲醛。

所述胺类化合物为异丙醇胺、二乙烯三胺或者四乙烯五胺。

所述磷酸酯类化合物为亚磷酸二甲酯或亚磷酸二乙酯。

所述共混型阻燃剂用于高强阻燃涤纶的制备。

所述共混型阻燃剂为共混型膨胀系阻燃剂。

所述高强阻燃涤纶的制备包括：在双螺杆设备中，将对苯二甲酸PTA和乙二醇EG以直接酯化法共聚，在Ⅲ共混熔融区加入阻燃剂共混熔融，经过Ⅳ脱泡区和Ⅴ环形缓冷区后纺丝，拉伸倍数为4.5～5倍，得到高强阻燃涤纶；其中，阻燃剂添加量为PTA和EG总量的2～5wt％。

所述双螺杆设备中螺杆长径比为1:42～1:64，螺杆转速为150～200rpm，喷丝板孔数为500～3000，孔径为0.1～0.4mm。

所述阻燃剂使用前在100～150℃下干燥8～10h。

所述共聚分为两个区Ⅰ前段预缩聚区温度为200～250℃，压力2300～3300Pa，Ⅱ后段终缩聚区温度为280～300℃，压力50～150Pa。

所述Ⅲ共混熔融区的温度为295～305℃，压力为10～11MPa；Ⅳ脱泡区的温度为270～290℃，真空度为-0.08～-0.09MPa；Ⅴ环形缓冷区的高度为100～200mm，温度为250～280℃。

本发明的制备方法设计的反应机理为亚磷酸酯的类Mannich反应，通常认为是胺与醛(酮)反应失去一分子水生成一个很活泼的亲电试剂——亚甲胺碳正离子，酸同时催化酮转变为烯醇，然后亲电试剂与烯醇进行亲电加成反应，得到β-氨(胺)甲基酮类化合物。此化合物具有阻燃性能，并且在与PET共混时能够与之有较好的相容性。

有益效果

(1)本发明的制备方法中高强阻燃涤纶的聚合、共混挤出、脱泡都在同一双螺杆设备中进行，制备方法简单，可用于工业化生产，具有显著的经济和社会效益；

(2)本发明制备得到的阻燃剂应用于高强阻燃涤纶的制备，得到的织物的极限氧指数达到31％以上，且遇火后低烟无毒，减少了对环境的污染和对人身体健康的损害；

(3)本发明制备得到的阻燃剂为磷/氮膨胀型阻燃剂，阻燃效果优良且与涤纶能够形成很好的相容性，基本不会影响涤纶的高强度。

附图说明