[发明专利]一种对三聚磷酸盐中不同形态磷酸盐的检测

说明书

技术领域

本发明属于食品添加剂检验领域。具体涉及三聚磷酸盐中不同形态磷酸盐含量的测定方法。

背景技术

三聚磷酸盐是世界各国应用最广泛的食品品质改良剂，主要用于保持食品的水分、调节p H值、乳化、螯合金属离子、增加离子强度等。其是肉类工业中必

不可少的基料，不仅可以提高肉的保水性，减少蒸煮损失，还可以提高嫩度，改善色泽，增加营养。但是多聚磷酸盐会促进血液凝结，其降解产物磷酸盐也可能增大心脑血管疾病发生的可能性。因此对多聚磷酸盐含量测定的研究意义重大。随着我国食品工业的不断发展，对磷酸盐产品质量要求越来越高，国外对我国

出口的磷酸盐产品质量要求也日趋严格。采用简易离子交换柱色谱法分离不同形态磷酸盐，然后用钼蓝分光光度比色法测定，器材简单、易操作、准确度较高，

但是存在试剂用量大、环境污染大、方法繁琐费时、灵敏度不高等问题，且不能一次进样同时完成分离与测定。本实验采用离子色谱法测定食品添加剂三聚磷酸盐中不同形态磷酸盐的含量，与离子交换柱 - 分光光度法比较，测定结果无差异显著性，且具有分析时间短、检测限低、线性范围宽、灵敏度高、选择性好、污染少等优点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于,提供一种一种离子色谱法对三聚磷酸盐中不同形态磷酸盐的检测，包括如下步骤：

溶液的配制：Na OH淋洗液：称取130g Na OH于100ml超纯水中，配成饱和Na OH 溶液，摇匀放在塑料瓶中放置至澄清。吸取中间澄清部分用超纯水配制100mmol/L的Na OH溶液。该溶液经 0.45μm 滤膜过滤，超声波脱气 20～30min 备用。

标准储备溶液：分别精确称量配制1g/L的Na₃PO₄、Na₄P ₂O₇、Na₅P₃O₁₀、Na₃P₃O₉标准储备溶液。

样品溶液：称取 0.1000g Na₅P₃O₁₀ 样品于水中溶解，定容于100ml 容量瓶中摇匀，移取该溶液 1.00ml 定容至100ml，经 0.45μm 滤膜过滤备用。

色谱条件

用 100mmol/L的Na OH 溶液作为淋洗液进行梯度淋洗，流速为1.0ml/min，抑制电流为100m A，压力为800～900 psi ，进样量25μl 。

附图说明

图1为混合标准溶液色谱图。

图2为Na₅P₃O₁₀ 样品溶液色谱图。

具体实施方式

下面将详细说明本发明的具体实施方式：

1.仪器与试剂：

仪器：

DX-500 型离子色谱仪 美国Dionex 公司； AS11 型阴离子分离柱；AG11

型阴离子保护柱；阴离子微膜抑制器；ED40 电化学检测器；GP40 四元低压混合梯度泵；自动进样器；AB201-E 电子天平；微量移液器；KQ-100DB 型数控超声波清洗器 昆山市超声仪器有限公司；Watersproplus 超纯水仪。

试剂：

Na OH(GR) 汕头市光华化学厂；磷酸钠(Na₃PO₄，AR) 广州化学试剂厂；焦磷酸钠(Na₄P₂O₇，AR) 上海彭镇营房化工厂；三聚磷酸钠标准品(Na₅P₃O₁₀)、三偏磷酸钠标准品(Na₃P₃O₉) Sigma 公司；Na₅P₃O₁₀ 样品购自广西南宁。

2.方法与结果

溶液配制

Na OH淋洗液：称取130g Na OH于100ml超纯水中，配成饱和Na OH 溶液，摇匀放在塑料瓶中放置至澄清。吸取中间澄清部分用超纯水配制100mmol/L的Na OH溶液。该溶液经 0.45μm 滤膜过滤，超声波脱气 20～30min 备用。