[发明专利]一种合成大茴香腈的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种合成大茴香腈的新方法。更具体地，本发明涉及以大茴香醛肟为原料，苯亚硒酸为催化剂，在空气中脱水制备大茴香腈的新方法。

背景技术

大茴香腈是化工生产中重要的原料，被广泛应用于药物化学、农药化学以及材料化学领域。由于大茴香醛较易获得，并可以方便地转化为醛肟，因此，开发由大茴香醛肟脱水合成大茴香腈的策略，是切实可行的。目前，已有大量文献报导了由大茴香醛肟脱水合成大茴香腈的方法。然而在这些方法中，往往需要使用有毒或腐蚀性的脱水剂，并产生大量废弃物，因此需要发明一种无脱水剂的催化脱水合成大茴香腈的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种合成大茴香腈的新方法，本发明以大茴香醛肟为原料，在苯亚硒酸催化剂的催化下，空气中生成大茴香腈，无需脱水剂，无需溶剂，无需金属参与，具有较高的实际应用价值。

为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案是：

一种合成大茴香腈的方法，其特征在于：在苯亚硒酸催化剂的催化下，以及在无溶剂、反应温度40℃-80℃的条件下，大茴香醛肟在空气中脱水生成大茴香腈。

优选的，所述的反应温度为65℃。

苯亚硒酸的用量为反应物大茴香醛肟的0.5mol％-5mol％，其中优选的为5mol％。

有益效果：

本发明提供了一种由醛肟合成大茴香腈的简便合成方法。该方法以易得醛肟(可由醛来制备)为原料，苯亚硒酸为催化剂，在空气中脱水生成大茴香腈。与传统合成方法相比，本发明方法不需要使用当量的脱水剂、不需要使用溶剂、不产生任何有害废弃物，并且不使用有毒的过渡金属，因此不会造成金属残留。

该方法原料易得，产率高，原子经济性强，不产生有害废物，无金属残留，对环境友好，是合成大茴香腈的简便合成方法，特别适合药物合成和精细化工中间体的生产。

具体实施方式

下面的实施例对本发明进行更详细的阐述，而不是对本发明的进一步限定。

实施例1

在一个10ml试管中依次加入大茴香醛肟、苯亚硒酸，接上回流冷凝管，加热(65℃)下搅拌(投料量如表1所示)，用薄层层析监控反应(展开剂：石油醚/乙酸乙酯15:1)。反应液逐渐变黄，反应24h后结束。反应液用柱层析分离(淋洗剂：石油醚/乙酸乙酯15:1)，得到0.1264克产物(黄色液体)，产率95％。

表1投料表

物质分子量毫摩尔数质量/g大茴香醛肟15110.1511苯亚硒酸1890.050.0094

实施例2

其他条件同实施例1,检验不同溶剂下的反应，实验结果见表2。

表2不同溶剂的检验