[发明专利]一种苯酚和碳酸二甲酯一步法制备碳酸二苯酯的方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机合成方法，具体涉及一种苯酚和碳酸二甲酯一步法制备碳酸二苯酯的方法及装置。

背景技术

目前生产聚碳酸酯的传统方法是光气法，该法虽然工艺成熟，产品质量好，但由于使用了剧毒的光气，不符合绿色化学的内在要求，正在被逐渐淘汰。而以碳酸二苯酯和双酚A为原料生产聚碳酸酯的新工艺有望逐步取代光气法。该工艺因其突出的环保优势在聚碳酸酯的生产上极具竞争力。发达国家对聚碳酸酯产业链的相关先进制造技术和原材料封锁非常严密。“十五”和“十一五”期间，基于四川绵阳晨光化工研究院的研究成果，国内多家大中型企业就在规划聚碳酸酯大型生产装置，但进入实质性建设阶段的较少，究其原因就是在市场调研过程中发现国内缺少非光气法合成聚碳酸酯的关键原料碳酸二苯酯，我国尚无可靠的、批量的碳酸二苯酯产品供应来源。我国没有成熟的、拥有自主知识产权的碳酸二苯酯规模化生产技术，这一客观现实制约了我国聚碳酸酯产业的发展，这也使得开发生产碳酸二苯酯的相关工艺成为研究者关注的焦点问题。

传统的酯交换工艺中一般都采用NaOH作催化剂，如德国专利OskarJD,KurtSD.A-Nor-B-homo-steroideundpharmazeutischePraeparatefuerderenVerwendungalsMedikamente[P].DE1443651,1968.中用NaOH、KOH作催化剂，将植物油酯交换制备脂肪酸甲酯、乙酯，有很高的收率。主要原因是NaOH价格低廉易得，但也同时存在着明显的缺点：(1)酯交换要在减压和高温条件下分两步完成，第一步中和游离酸，除去水分并使催化剂分散均匀；第二步将温度升到比较高时进行反应。(2)在条件选择不当时，可能发生几何或位置异构副反应，导致收率显著降低。(3)在后处理过程中需中和、洗涤，由此带来大量的工业废水，造成环境污染，后处理也复杂化了。

作为一类环境友好的催化剂，酸性离子液体不仅具有液体酸的流动性好、酸性位密度大和酸强度高且分布均匀等优点，还具有固体酸的易分离、可循环使用的特性，已成功应用于某些酯交换反应。

发明内容

发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种苯酚和碳酸二甲酯一步法制备碳酸二苯酯的方法及装置。

技术方案：本发明所述的一种苯酚和碳酸二甲酯一步法制备碳酸二苯酯的方法是将碳酸二甲酯与苯酚投入反应器，并加入离子液体催化剂，碳酸二甲酯与苯酚的投料比为3:1～6:1，在搅拌条件下升温、回流反应，反应温度为150～180℃，反应时间为2～5h，反应结束后静置分液得到有机相混合物，对有机相混合物在真空度5～7mmHg条件下减压精馏，收集得到碳酸二苯酯产品。

优选地，为达到较好的催化效果，所述离子液体催化剂为[MimN(CH₂)₄SO₃H][HSO₄]、[(C₂H₅)₃N(CH₂)₄SO₃H][HSO₄]、[(CH₃)₃N(CH₂)₄SO₃H][HSO₄]、[MimN(CH₂)₄SO₃H][TsO]、[PyN(CH₂)₄SO₃H][HSO₄]、[PyN(CH₂)₄SO₃H][TsO]、[PyN(CH₂)₄SO₃H][MsO]或[PyN(CH₂)₄SO₃H][AcO]的一种或多种。

优选地，当选用[MimN(CH₂)₄SO₃H][HSO₄]作为离子液体催化剂时，催化效率最好，苯酚的转化率可达93.5％，碳酸二苯酯的单程收率可达32.4％。

优选地，所述碳酸二甲酯与苯酚的投料比为5，反应温度为160℃，反应时间为2h。

优选地，所述离子液体催化剂的添加量为投料总量的0.8wt％～3wt％。