[发明专利]一种高分子网络凝胶法制备纳米α-Al2O3粉体的方法

说明书

技术领域

本发明属纳米粉体制备技术领域，特别涉及一种高分子网络凝胶法制备纳米α-Al₂O₃粉体的方法。

背景技术

氧化铝粉体在电子器件、冶金化工及精细陶瓷等方面都有着广泛应用，纳米氧化铝粉体颗粒细、比表面积大，有着更大的潜在应用价值。但到目前为止，α-Al₂O₃纳米粉体的制备还比较困难。一方面，由于α-Al₂O₃通常是需要经过高温煅烧才可达到的稳定相，因而很难得到纳米尺寸的α-Al₂O₃粉体；另一方面，α-Al₂O₃粉体易团聚，用一般的湿化学方法(如沉淀法)制备往往容易产生硬团聚。

发明内容

本发明的目的是提供一种高分子网络凝胶法制备纳米α-Al₂O₃粉体的方法。该方法化学组成容易控制；煅烧温度比一般方法低，节能效果明显。

为达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种高分子网络凝胶法制备纳米α-Al₂O₃粉体的方法，所述方法具体包括以下步骤：

在硝酸铝水溶液中加入网络胶凝剂及相对硝酸铝过量的引发剂，在75～90℃下聚合获得凝胶，将所得凝胶干燥、煅烧即获得α-Al₂O₃粉体。

优选地，所述网络胶凝剂为丙烯酰胺、聚丙烯酰胺或聚丙烯酰胺盐类，更优选地，为丙烯酰胺和N、N’-亚甲基双丙烯酰胺。

优选地，所述引发剂为无机酸铵盐，包括硫酸铵、硝酸铵或碳酸铵等。

优选地，所述硝酸铝水溶液的质量浓度为45～60％，网络胶凝剂的添加量为硝酸铝质量的0.5％～1.0％，硝酸铝与引发剂的质量比为1:1.5～1:5。

优选地，获得凝胶的水浴温度为75～90℃，水浴加热时间为65～180min。

优选地，凝胶干燥温度为120～200℃。

优选地，煅烧温度为1000～1200℃，煅烧时间为60～180min。

与现有技术相比，本发明所述的纳米α-Al₂O₃粉体制备方法具有以下优点：

由于是液相反应，化学组成容易控制；煅烧温度比一般方法低，节能效果明显；所得产品硬团聚少，在透射电镜下观察为小于100nm，外观呈疏松的絮状白色粉末。

本发明高分子网络凝胶法制备纳米α-Al₂O₃粉体的特点在于凝胶过程中所形成的高分子网络阻止煅烧过程中的传质过程，减少了团聚和晶粒长大。用此法制备的α-Al₂O₃粉体，晶粒尺寸小于100nm，粉体粒度D100小于1.0μm，其晶化温度比尺寸大的粉体降低100℃。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。

实施例1：

称取100g硝酸铝，与纯水配制成质量浓度为45％的溶液；向硝酸铝溶液中加入0.3g丙烯酰胺和0.2gN、N’-亚甲基双丙烯酰胺搅拌均匀，然后再加入500g硫酸铵混合均匀；然后将混合溶液用75℃水浴加热180min得到凝胶；接着，将凝胶在120℃下干燥至无水蒸气挥发为止；最后，将干燥所得凝胶粉置于高温电炉中于1000℃煅烧3h，即获得纳米α-Al₂O₃粉体，外观呈疏松的白色粉末状，平均晶粒尺寸为36nm，粉体粒度D100为0.572μm。

实施例2：

称取100g硝酸铝，与纯水配制成质量浓度为60％的溶液；向硝酸铝溶液中加入10gN、N’-亚甲基双丙烯酰胺搅拌均匀，然后加入150g硝酸铵混合均匀；然后将混合溶液用90℃水浴加热65min得到凝胶；接着，将凝胶在200℃下干燥至无水蒸气挥发为止；最后，将干燥所得凝胶粉置于高温电炉中于1200℃煅烧1h，即获得纳米α-Al₂O₃粉体，外观呈疏松的白色粉末状，平均晶粒尺寸为60nm，粉体粒度D100为0.742μm。

实施例3：