[发明专利]甲基硅树脂的连续制备工艺

权利要求书

1.一种甲基硅树脂的连续制备工艺，按如下步骤进行：

按照如下原料进料：

甲基三氯硅烷：110kg/h ；二甲基二氯硅烷：10 kg/h ；二甲苯：250kg/h；洗涤稀酸水：400 kg/h ；乙醇：20kg/h；

a、水解

甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、二甲苯按11 ：1 ：25 的配比，经静态混合器初步混合后进入管式水解反应器，洗涤稀酸水、乙醇按20 ：1 的配比进入到管式水解反应器，

洗涤稀酸水是质量浓度为0.9% 的稀盐酸或采用上一釜物料水洗过程中一级水洗后的洗涤水；物料在水解系统中控制水解温度15℃，进料完成后，物料在水解系统停留时间为5分钟，系统表压力0.4～0.6MPa，通过水解循环泵将物料输送到水解冷却器中换热，然后进入到预分离器进行预分离，再通过管路输送至酸分离器中，水解产物经酸分离器上部出口流出，输送至一级水洗釜进行水洗，搅拌速度80 转/ 分；酸分离器下层溶液经底部分离流出至盐酸净化器，溶液经盐酸净化器净化后，储存，可用于其他工业生产；

b、洗涤

水解产物经三级水洗至中性，水洗时釜内混合液温度控制在25℃，常压条件；水洗过程中所用的水在第一釜时采用普通的工业用水，之后的水为下一级洗涤后的洗涤水；水解产物先进入一级水洗釜清洗，水洗釜采用框式搅拌，搅拌速度80 转/ 分，水洗时间为12 分钟，控制洗涤水流量400 kg/h，然后进入到一级油水分离器进行油水分离，下层洗涤水经一级水洗循环泵打入到稀酸冷却器，输送至管式水解反应器，一级洗涤后的洗涤水进入管式水解反应器作为水解介质；上部物料组份输送至二级水洗釜；

水解产物进入二级水洗釜清洗，水洗釜采用框式搅拌，搅拌速度80 转/ 分，水洗时间为12 分钟，控制洗涤水流量400 kg/h，然后进入到二级油水分离器进行油水分离，下层洗涤水经二级水洗循环泵打入到一级水洗釜，二级洗涤后的洗涤水用作一级洗涤水用；上部物料组份输送至三级水洗釜；

水解产物进入三级水洗釜清洗，水洗釜采用框式搅拌，搅拌速度80 转/ 分，水洗时间为12 分钟，控制洗涤水流量400 kg/h，然后进入到三级油水分离器进行油水分离，下层洗涤水经三级水洗循环泵打入到二级水洗釜，三级洗涤后的洗涤水用作二级洗涤水用；上部物料组份输送至水解物储罐；

水洗结束后通过界面自动控制技术实现油水分离器界面恒定，从而实现洗涤水与油状物的分离；

c、浓缩

水解产物从水解物储罐中输送至浓缩缩聚釜，采用框式搅拌器，搅拌速度100 转/ 分，在真空度为0 ～ 0.098MPa 下进行连续浓缩，脱出溶剂，溶剂经溶剂冷却器输送至溶剂回收罐，回收的溶剂经溶剂输送泵输送至蒸馏净化工段，净化后的溶剂可重复用于水解系统；

d、缩聚

待浓缩缩聚釜内硅氧烷有效含量达到釜容积的50% 时进行缩聚反应，加入辛酸锌，辛酸锌的加入质量为水解物质量的2‰，缩聚反应温度为55℃，打开浓缩缩聚釜底部设置的氮气鼓泡装置，鼓入惰性气体，开启真空泵，维持真空度为0.075Mpa，框式搅拌器搅拌速度为100 转/ 分，反应2小时；缩聚完成后补加二甲苯溶剂至上述产品有效含量质量比达到50%，经过滤包装，制得甲基硅树脂成品。