[发明专利]球形多孔硅碳复合颗粒的制备方法有效
申请号: | 201510609459.6 | 申请日: | 2015-09-23 |
公开(公告)号: | CN105280901B | 公开(公告)日: | 2017-08-11 |
发明(设计)人: | 路密;杨行;陈海;肖彩霞;汤林斌 | 申请(专利权)人: | 厦门理工学院 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/587;H01M10/0525 |
代理公司: | 泉州市潭思专利代理事务所(普通合伙)35221 | 代理人: | 麻艳 |
地址: | 361024 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 球形 多孔 复合 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种球形多孔硅碳复合颗粒的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
提供一Na2SiO3溶液;
将一糖类化合物溶解于所述Na2SiO3溶液,形成一第一溶液;
将所述第一溶液进行喷雾干燥,形成球形Na2SiO3/糖类复合颗粒;
将所述球形Na2SiO3/糖类复合颗粒加入浓硫酸中炭化处理形成一悬浊液,所述悬浊液包括球形多孔Na2SiO3/C复合颗粒;
将所述悬浊液加入蒸馏水中稀释,使球形多孔Na2SiO3/碳复合颗粒中的Na2SiO3水解,形成球形多孔SiO2/C复合颗粒;
过滤获得球形多孔SiO2/C复合颗粒;
将一还原剂与所述球形多孔SiO2/C复合颗粒混合,并加热使球形多孔SiO2/C复合颗粒中的SiO2还原,形成球形多孔Si/C复合颗粒。
2.根据权利要求1所述的球形多孔硅碳复合颗粒的制备方法,其特征在于,所述Na2SiO3溶液的浓度为15wt%到25wt%。
3.根据权利要求1所述的球形多孔硅碳复合颗粒的制备方法,其特征在于,所述将糖类化合物溶解于所述Na2SiO3溶液的步骤包括:按照炭化率15%~25%计入硅含量5wt%~15%的糖类化合物。
4.根据权利要求1所述的球形多孔硅碳复合颗粒的制备方法,其特征在于,所述糖类化合物包括单糖、双糖和多糖。
5.根据权利要求4所述的球形多孔硅碳复合颗粒的制备方法,其特征在于,所述糖类化合物为单糖、双糖或其混合物,所述单糖为葡萄糖或果糖,所述双糖为蔗糖、麦芽糖或乳糖。
6.根据权利要求1所述的球形多孔硅碳复合颗粒的制备方法,其特征在于,所述喷雾参数为:进料量为1~10ml/min.,进口温度为100~200℃,压力为0.1~1MPa。
7.根据权利要求1所述的球形多孔硅碳复合颗粒的制备方法,其特征在于,过滤获得球形多孔SiO2/C复合颗粒后,进一步包括将所述球形多孔SiO2/C复合颗粒进行清洗和干燥的步骤。
8.根据权利要求1所述的球形多孔硅碳复合颗粒的制备方法,其特征在于,所述还原剂为镁粉,且所述将还原剂与所述球形多孔SiO2/C复合颗粒混合,并加热使球形多孔SiO2/C复合颗粒中的SiO2还原,形成球形多孔Si/C复合颗粒的步骤包括:
将过量镁粉与所述球形多孔SiO2/C复合颗粒混合;
加热使镁粉还原所述球形多孔SiO2/C复合颗粒中的SiO2,形成球形多孔Si/C复合颗粒;
将上述球形多孔Si/C复合颗粒加入水中清洗;以及
过滤并干燥,获得高纯度的球形多孔Si/C复合颗粒。
9.根据权利要求8所述的球形多孔硅碳复合颗粒的制备方法,其特征在于,加热到600~700℃使镁粉还原所述球形多孔SiO2/C复合颗粒中的SiO2,形成球形多孔Si/C复合颗粒。
10.根据权利要求8所述的球形多孔硅碳复合颗粒的制备方法,其特征在于,所述将过量镁粉与所述球形多孔SiO2/C复合颗粒混合的步骤包括:将理论量105wt%~115wt%的镁粉与所述球形多孔SiO2/C复合颗粒混合。
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