[发明专利]一种高纯γ-Fe2O3氧化铁红颜料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯γ-Fe₂O₃氧化铁红颜料的制备方法。

背景技术

60年代年初期，铁氧体是以分析纯锰、锌、铁的硫酸盐为原料混合后在900℃煅烧制得。用这种方法制得的铁氧体成本高，对环境污染严重。与此同时，氧化铁厂研制一种“高磁导率氧化铁”，它以草酸做沉淀剂，因成本过高，都先后被淘汰。

1970年M.J.Ruther首次发表“用于铁氧体的喷雾烧氧化铁”。此法的特点是以轧钢时酸洗液为原料，在高温喷雾焙烧而得,产品价廉。其特点是产品杂质如SiO₂含量高，设备材质要求高，技术难度大，国外有许多鲁式氧化铁厂，但能生产SiO₂的含量低，理化性能好的氧化铁厂家只有极少数。国内如宝钢，鞍钢，武钢，都先后引进鲁式氧化铁制备技术，但还不能生产出高质量的氧化铁颜料。

目前磁性氧化铁工业主要的方法有硫酸盐法和鲁斯纳法。硫酸盐法以搪瓷铁皮和硫酸为颜料为原料成本高，质量好，适用于制造高档磁材，鲁斯纳法是将氯化铁溶液进行焙烧氧化得到产品，可以用钢厂酸洗废液为原料，成本较低，但是产品档次低，适用于制备低档磁材。用钛白副产物硫酸亚铁为原料制造高纯磁性氧化铁的方法是治理污染和探索新的高纯氧化铁生产方法的途径，目前中国CN110499A公开了钛白粉硫酸亚铁的精制方法。该方法由亚铁溶解，加入硫酸，铁皮，酸解还原除杂，冷冻结晶等过程。该方法在工业化生产中存在如下问题：1.水解过程中产生大量的的氢氧化钛沉淀，沉降物料清浊比为2：1左右，清夜易于过滤，但是浊液过滤十分困难。若弃去浊液，则硫酸亚铁的收率太低。2.在水解过程中浓度降低，清浊比增大，水解收率高，但在结晶过程中，浓度越高，收率越低，结晶收率为25%-30%，总收率仅20%左右。现有技术所采用的方法是中和氧化法，中国专利CN1049142A所采用的合成方法用碳酸氢铵调节PH值，并通空气氧化生成Fe（OH）₃沉淀，含水量大，该法有以下缺点：1所形成的Fe（OH）₃沉淀含水量大，呈絮状，难以过滤洗涤，洗水多，工业操作困难。2.产品中镁杂质含量容易超标，3.Fe（OH）₃沉淀干燥时间长，需要3-5小时，煅烧后呈块状，需要粉碎，生产程序多，能耗高。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明的目的是提供一种高纯γ-Fe₂O₃氧化铁红颜料的制备方法。该方法除杂后收率能够达到90%以上，同时要求合成所产生的沉淀易于过滤洗涤，无需粉碎，并适于工业化生产，产品优良，磁性功能强。

为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：

一种高纯γ-Fe₂O₃氧化铁红颜料的制备方法，该方法包括以下的步骤：

1）净化，将初步制得的硫酸亚铁溶液通入蒸汽升温至55~65℃，在升温后的硫酸亚铁溶液中加入硫酸亚铁溶液总质量的0.25~0.4%的絮凝剂；搅拌5-10分钟，待絮凝剂分布均匀，放置10~15小时；

2）过滤，用300~350目的筛将其澄清液与沉淀分离，取澄清液即为精制硫酸亚铁溶液；

3）合成氧化，将制备好的精制硫酸亚铁溶液置于反应桶中，并在反应桶中加入配制好的饱和的碳酸氢铵溶液，投料完毕后检测混合浆液剩余硫酸亚铁的含量控制在3.5~4.5g/100ml；并往反应桶中通入空气对浆液进行氧化，通入空气，并对浆液升温，温度控制在55~65℃；在反应4~6小时后取出铁红中间体浆液；

4）漂洗，将铁红中间体浆液置于储备桶中，用自来水对其进行漂洗，漂洗完后对铁红中间体浆液进行抽滤，得到浓稠的浆液后；

5）压滤，获得滤饼，再对铁红中间体滤饼在100~110℃烘箱内进行烘干；

6）煅烧，在240~280℃温度下煅烧1.5~3小时；煅烧完成后，对得到的块料进行超细粉碎，即可得到成品。

作为优选，将钛白副产物硫酸亚铁固体，溶解于水中，并放入足量的铁皮，制备得到硫酸亚铁溶液。